[发明专利]一种草铵膦的纯化方法在审
| 申请号： | 201610022728.3 | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN105541906A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 姜宇华;周炜;栾小兵;周彬;韩士芳 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;汪青 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，将草铵膦盐酸盐粗品溶解在溶剂中，然后加入氨基酸和碱进行反应，调节pH为7~10，减压蒸馏脱除部分所述的溶剂，然后过滤除去氯化铵和其他不溶物；向反应液中加入酸进行反应，调节pH为1~4.5，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 种草 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种草铵膦的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、将草铵膦盐酸盐粗品溶解在溶剂中，然后加入氨基酸和碱，调节pH为8~9，反应0.5~1.5h，减压蒸馏脱除部分所述的溶剂，然后过滤除去氯化铵和其他不溶物；其中，所述的碱为选自氨水、NaOH、KOH、Na2 CO3 、K2 CO3 中的一种或几种；步骤（2）、向步骤（1）的反应液中加入酸进行反应，调节pH为1~5，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；其中，所述的酸为选自浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种；步骤（3）、将步骤（2）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。
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