[发明专利]一种新型木脂素苷类化合物及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种木脂素苷的制备方法和应用，所述的新型木脂素苷结构式为：所述的新型木脂素苷分子式为C27H34O13，分子量为566。该化合物命名为分药花木脂素苷A(1)。所述的制备方法是以干燥分药花属植物全株为原料，经粉碎提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离。所述的应用为分药花木脂素苷A在制备乙型肝炎病毒(HBV)药物中的应用。经体外抗HBV活性实验，分药花木脂素苷A能显著抑制HepG2.2.15细胞分泌的HBsAg和HBeAg，还能显著降低细胞内HBV DNA。本发明化合物分药花木脂素苷A为结构新颖的木脂素单糖苷，活性好，可作为抗HBV药物先导性化合物，有良好的应用前景。

主权项

1.一种木脂素苷类化合物的制备方法，其特征在于是以干燥的分药花属植物全株为原料，经粉碎提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、反相柱层析、高压液相色谱分离获得，具体为：A、粉碎提取：将干燥的分药花属植物全株粗粉碎到20～40目，用80～100％的乙醇或甲醇超声提取2～4次，每次30～60min，提取液合并；提取液过滤，减压浓缩提取液至1/4～1/2体积时，静置，滤除沉淀物，浓缩成浸膏a；B、有机溶剂萃取：浸膏a中加入重量比1～2倍量的水，用与水等体积的有机溶剂萃取3～5次，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏b；C、硅胶柱层析：将浸膏b用重量比1.5～3倍量的甲醇溶解，然后用浸膏重0.8～1.2倍的80～100目硅胶拌样，然后上硅胶柱层析，装柱硅胶为160～200目，用量为浸膏b重量6～8倍量；用体积比为1:0～0:1的混合有机溶剂梯度洗脱，收集梯度洗脱液、浓缩，经TLC监测，合并相同的部分；D、反相柱层析：将以8:2～1:1配比的有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液上反相柱层析，反相柱是用反相材料C‑18装柱；用体积含量为20～100％的甲醇水溶液进行梯度洗脱，收集各部分洗脱液并浓缩，经TLC监测，合并相同的部分；E、高效液相色谱分离：将以体积含量70～80％的甲醇/水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化，即得所述的木脂素苷类化合物；F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以25～35％的乙腈为流动相，流速2～3ml/min，10.0×250mm，5μm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相，紫外检测器检测波长为254nm，每次进样45～60μL，收集28～30min的色谱峰，多次累加后蒸干；即得木脂素苷类化合物；所述的木脂素苷类化合物的结构式为：