[发明专利]一种球形石墨烯/FePO4复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610008365.8 申请日: 2016-01-07
公开(公告)号: CN105514431B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 秦显忠;杨改;高剑;蔡飞鹏;蒋波;王波;谭春晖 申请(专利权)人: 山东省科学院能源研究所
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 曹丽
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种球形石墨烯/FePO4复合材料及其制备方法,步骤如下:(1)配置铁盐和含磷化合物的水溶液;(2)将水溶液和碱性溶液并流加入反应釜中,保持pH为2‑4,温度为20‑90℃,得到一次生长的石墨烯/FePO4·2H2O;(3)将制备的一次生长的石墨烯/FePO4·2H2O浓缩后分散在反应釜中,重复步骤(2)中的操作,经抽滤、洗涤和干燥后得到二次生长的球形石墨烯/FePO4·2H2O复合材料;(4)将制备得到的二次生长的石墨烯/FePO4·2H2O复合材料在惰性气体下,焙烧得到球形石墨烯/FePO4复合材料。本发明在磷酸铁制备中直接引入石墨烯,制备的球形磷酸铁/石墨烯复合材料颗粒形状规则、粒度均匀且振实密度高。整个制备工艺操作便捷,这对于石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备具有重要的应用价值。
搜索关键词: 制备 复合材料 石墨烯 球形石墨 二次生长 一次生长 反应釜 磷酸铁锂复合材料 石墨烯复合材料 焙烧 颗粒形状规则 含磷化合物 球形磷酸铁 惰性气体 碱性溶液 粒度均匀 制备工艺 磷酸铁 并流 抽滤 铁盐 振实 洗涤 浓缩 引入 重复 配置 应用
【主权项】:
1.一种球形石墨烯/FePO4复合材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:(1)取3g石墨烯超声均匀分散在反应釜中,称取等摩尔的Fe(NO3)3·9H2O与H3PO4配成0.2mol/L混合酸液连续输入上述反应釜中,控制反应温度为60℃,用0.5mol/L的稀氨水调节溶液pH=2,控制搅拌强度为200r/s,反应5h后得到黄色乳浊液,即一次生长的石墨烯/FePO4·2H2O;(2)将浓缩后的一次生长的石墨烯/FePO4·2H2O均匀的分散在反应釜中,将上述含有铁盐和含磷化合物混合酸液与碱液并流到上述反应釜中并调节pH=2,搅拌反应5小时后将沉淀物经抽滤、洗涤和干燥后得到二次生长的球形石墨烯/FePO4·2H2O;将二次生长的球形石墨烯/FePO4•2H2O粉末在惰性气氛下500℃热处理10h后得到球形石墨烯/FePO4复合材料。
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