[发明专利]基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法

摘要

本发明公开了一种基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法。该检测方法的制备,包括以下步骤：利用1.4‑二对甲氧基苯、三甲基硅基乙炔、4‑碘苯甲酸甲酯在实验条件下分布反应制得苯炔化合物p‑酸；将p‑酸在含有溴化钾的反应液中进行溴代，制得荧光试剂；将制得的荧光试剂与待测样品反应，在有硫脲存在的情况下会产生很强的荧光；利用荧光分光光度计进行检测。本发明的检测方法特异性强，灵敏度高，操作简单，线性范围宽，检测限低。

主权项

1.一种基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的方法，其包括以下步骤：（1）将实验所需要的有机试剂进行蒸馏纯化；（2）合成苯炔有机物p‑酸,分子式为C₂₆H₁₈O₆，结构式为；（3）将合成的p‑酸进行溴代，分子式为C26H16O4Br2，苯炔荧光试剂合成完毕；（4）将二次蒸馏水、河水、雨水、生活污水、工厂污水、橙汁进行预处理；（5）将制备好的苯炔荧光试剂与待测液体混合反应，检测荧光强度其特征是，所述方法包括如下步骤：（1）将2.76 g 1,4‑二甲氧基苯、20 mL乙酸、2 mL蒸馏水、1 mL浓硫酸、9.22 g高碘酸钠和10.22 g碘混匀，加热到70 ℃，冷凝回流36 h，然后过滤，用二氯甲烷洗涤溶解固体，饱和亚硫酸钠溶液洗至二氯甲烷颜色不变，再用氯化钠洗涤有机相，干燥、过滤、旋蒸、重结晶得到产品2；（2）将1.17 g（1）所得产品2与5 mL三乙胺、15 mL四氢呋喃、0.02 g Pd(pph3)2Cl2、0.023 g 碘化亚铜混匀，用恒压漏斗加入0.9 mL三甲基硅基乙炔，70 ℃冷凝回流3 h，过夜，用饱和氯化铵溶液洗涤，分液去水，然后用饱和氯化钠洗涤，二氯甲烷洗涤分液，将得到的液体用无水硫酸钠干燥过滤，加入2药匙硅胶粉，旋蒸，得到产品3；（3）将0.58 g（2）所得产品3与5 mL甲醇、5 mL四氢呋喃、0.79 g碳酸钾混合，70 ℃冷凝回流10 h，旋蒸，二氯甲烷洗涤旋蒸后得到的液体，分液，氯化钠洗涤分液，再用无水硫酸钠干燥洗涤后得分液，过滤、旋蒸、过硅胶柱子，得到产品4；（4）将1.16 g（3）所得产品4与5 mL三乙胺、15 mL四氢呋喃、0.02g Pd(pph3)2Cl2、3.27 g 4‑碘苯甲酸甲酯混匀，加热到75 ℃冷凝回流10 h，饱和氯化铵洗涤反应液，无水硫酸钠除水，然后旋蒸除杂，乙醚洗涤旋蒸液，再进行旋蒸，得到产品5；（5）将0.1 g（4）所得产品5与8 mL甲醇、15 mL四氢呋喃、1.0 g氢氧化钾混合，75 ℃冷凝回流5 h，冷却后向反应液中加入10 mL 10 % 的盐酸、50 mL蒸馏水，三氯甲烷洗涤旋蒸干燥后得到产品6，即p‑酸；（6）将0.1 g（5）所得产品6与8 mL甲醇、15mL四氢呋喃、1.0 g溴化钾混匀，75 ℃冷凝回流10 h，冷却后向反应液中加入50 mL蒸馏水，三氯甲烷洗涤旋蒸干燥后得到产品7，即溴代p‑酸，苯炔荧光试剂合成完毕；（7）将（6）所得溴代p‑酸溶解于10 % N’N‑二甲基甲酰胺中待用；（8）取处理过的待测样品5 mL于烧杯中，向其中加入0.1 mL（7）制备的溶液，在室温下反应5 h；（9）将反应后的（8）溶液倒在石英皿中，利用荧光分光光度计测定其荧光值。