[发明专利]基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法

说明书

本发明公开了一种基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法。该检测方法的制备,包括以下步骤：利用1.4‑二对甲氧基苯、三甲基硅基乙炔、4‑碘苯甲酸甲酯在实验条件下分布反应制得苯炔化合物p‑酸；将p‑酸在含有溴化钾的反应液中进行溴代，制得荧光试剂；将制得的荧光试剂与待测样品反应，在有硫脲存在的情况下会产生很强的荧光；利用荧光分光光度计进行检测。本发明的检测方法特异性强，灵敏度高，操作简单，线性范围宽，检测限低。

技术领域

本发明涉及硫脲检测技术领域，更具体的说是一种苯炔荧光试剂的制备，本发明还涉及采用所述的苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法。

背景技术

硫脲是一种含硫的有机化合物，硫脲及其衍生物被广泛应用于各个领域,包括工业、医学、农业和化学。硫脲与过氧化氢的反应在一定条件下产生一个强大的还原漂白剂,通常用于纺织工业。硫脲及其衍生物可以用作缓蚀剂。例如，硫脲通常是用于电沉积金属、橡胶硫化、清洗、检测和浸出的黄金产业。在农业中，硫脲及其衍生物也用作肥料，一些水果的杀菌剂、缓蚀剂、使种子和块茎进入休眠。因此，硫脲可能出现在工业废水、河水、雨水，甚至在果汁中。虽然硫脲在许多领域有着重要的作用，但是由于硫脲对环境和人类健康严重的毒性被确认为一个环境中典型的污染物和禁止排放物。虽然硫脲比氰化物的毒性较小，但它仍然是一种有毒物质，对碳水化合物代谢危险的影响，还可能会引起过敏。硫脲一次作用时毒性小，反复作用时可抑制甲状腺和造血器官的机能。可经皮肤吸收，可引起变态反应。该品粉尘对眼和上呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸部不适。口服刺激胃肠道，慢性影响，长期接触出现头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等。对皮肤有损害，出现皮肤瘙痒、手掌出汗、皮炎、皲裂等。

由于硫脲及其衍生物的毒性，因此，有必要开发一种对硫脲及其衍生物在现实样本中的测定方法，比如水、土壤或水果。拉曼光谱、质谱、傅里叶变换红外光谱学、高效液相色谱法等一直是测定硫脲的常用方法。但是这些传统分析方法一般耗时较长并且拥有实验前复杂的预处理等操作过程，可能对操作的人员的身体健康造成危害。而且有些测定速度快、灵敏度高、检测限低的检测手段需要仪器昂贵，不能在发展中国家普及。在荧光检测中，有机共轭化合物备受人们的关注，由于它们高的光吸收系数和荧光效率，因此在荧光传感器中被广泛的应用。苯乙炔类有机物是一种有趣的刚性杆分子结构，苯乙炔在溶液和固态时都拥有可调光学性质，因此可用于制备光电传感器组件。在传感器应用方面，苯乙炔的自组装是非常重要的环节，这种相互作用在很大程度上影响着传感器的性能。有必要发现一种高效率的荧光探针，发现在苯乙炔对位上含有羧基的共轭化合物具有很高的荧光效率。

基于以上技术，我们需要找一种廉价简单的操作方法，实现对环境和人体中硫脲高灵敏度、低检测限、高选择性的检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供了一种灵敏度高、检测速度快、试剂用量少，用苯乙炔荧光试剂的检测硫脲含量的新方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下措施来实现的：一种基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法，其包括以下步骤：

（1）将实验所需要的有机试剂进行蒸馏纯化；

（2）合成苯炔有机物p-酸，分子式为C₂₆H₁₈O₆；

（3）将合成的p-酸进行溴代，分子式为C₂₆H₁₆O₄Br₂，苯炔荧光试剂合成完毕；

（4）将待测样品进行预处理；

（5）将制备好的苯炔荧光试剂与待测液体混合反应，检测荧光强度。

苯炔有机物p-酸、溴代p-酸制备方法及对硫脲含量的检测包括如下步骤：