[发明专利]一种脱氢枞酸的提纯方法

摘要

本发明涉及一种脱氢枞酸的提纯方法，属于化工领域。本发明所述方法将歧化松香与无水乙醇混合开启特殊场，缓慢加入歧化松香的量的2‑乙醇胺进行反应，反应结束后加入与溶剂等温且等量的水。结晶一定时间后，用预热的石油醚趁热萃取醚层无色，冷却结晶，抽滤得到脱氢枞酸乙醇胺盐粗体；用乙醇重结晶得到脱氢枞酸乙醇胺盐晶体；将胺盐溶于乙醇，用盐酸酸化至pH<4，加入适量蒸馏水结晶，冷却抽滤，得到脱氢枞酸粗品，用乙醇重结晶1~4次，抽滤干燥得到脱氢枞酸晶体。本发明所述方法反应温度较低，反应时间较短，节约能耗，重结晶时间和重结晶次数较少，缩短整个反应的周期，产品纯度高达98%以上。

主权项

一种脱氢枞酸的提纯方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按0.1~1g∕mL的比例将歧化松香加入到无水乙醇中，在50~70℃的特殊场下混合溶解，冷却至室温，得到混合溶液；（2）开启特殊场，在混合溶液中缓慢加入2‑乙醇胺进行反应，其中2‑乙醇胺与歧化松香的摩尔比为1:1~3:1，反应温度50~75℃，反应时间5~20min，反应结束后加入与无水乙醇等温且等量的水，迅速结晶后，用预热的石油醚趁热萃取至醚层无色，将下层萃取物冷却结晶，抽滤得到脱氢枞酸乙醇胺盐粗体；（3）在特殊场的辅助作用下用10~80%乙醇对脱氢枞酸乙醇胺盐粗体进行重结晶1~4次得到脱氢枞酸乙醇胺盐；在特殊场的辅助作用下，将脱氢枞酸乙醇胺盐加入10~80%乙醇溶液中，其中，该乙醇的量和步骤（1）中加入的无水乙醇的量相同；（4）步骤（3）得到的溶液用质量百分比为1~15%的盐酸酸化至pH<4，加入蒸馏水结晶，冷却抽滤，得到脱氢枞酸粗品，脱氢枞酸粗品用热的蒸馏水洗涤1~3次；（5）在特殊场的辅助作用下，脱氢枞酸粗品用50~95%的乙醇重结晶1~4次，每次结晶时间为12~70h；（6）抽滤干燥得到脱氢枞酸晶体；所述特殊场为微波紫外一体化的辅助场；所述特殊场的微波功率1‑1000W，紫外功率300 W。