[发明专利]聚亚芳基硫醚的制造方法、以及聚亚芳基硫醚有效
| 申请号： | 201580069820.9 | 申请日： | 2015-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN107108893B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 昆野明宽;高木健一;佐藤浩幸 | 申请（专利权）人： | 株式会社吴羽 |
| 主分类号： | C08G75/0259 | 分类号： | C08G75/0259;C08G75/0254;C08G75/0213;C08G75/025 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 童春媛;鲁炜 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法以及高聚合度PAS，所述PAS的制造方法在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物(DHA)在碱条件下进行聚合反应，能抑制副反应等，能以高产率得到高聚合度PAS。本发明提供一种PAS制造方法、以及通过该方法所制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)0.1‑8000Pa·s的PAS，所述PAS制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及DHA，且pH为12.5以上的装料混合物；前期聚合工序，将装料混合物加热至170℃以上来引发聚合反应，在240‑280℃下继续聚合反应，生成DHA转化率为50％以上的预聚物(在此，从220℃上升到240℃时的升温速度小于从240℃上升时的升温速度)；后期聚合工序，在相分离剂存在下，向反应体系内添加相对于1摩尔硫源而言为1‑20摩尔％的碱金属氢氧化物，在245‑290℃下继续聚合反应。 | ||
| 搜索关键词： | 聚亚芳基硫醚 装料 聚合反应 制造 硫源 碱金属氢氧化物 有机酰胺溶剂 高聚合度 聚合工序 混合物 二卤芳香族化合物 熔融粘度 引发聚合 剪切 副反应 高产率 上升时 相分离 预聚物 加热 制备 | ||
【主权项】：
1.一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其特征在于，在有机酰胺溶剂中，使硫源与二卤芳香族化合物聚合，其中，包含以下的工序（1）～（3）：工序（1），装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及二卤芳香族化合物，且pH为12.5以上的装料混合物；工序（2），前期聚合工序，将所述装料混合物加热至170℃以上的温度来引发聚合反应，在高于240℃且280℃以下的温度下继续聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50%以上的预聚物；工序（3），后期聚合工序，在相分离剂的存在下，向含有所述预聚物的反应体系内一并或者分批添加相对于1摩尔硫源而言相当于1～20摩尔%的量的碱金属氢氧化物，在245～290℃的温度下继续聚合反应；在前期聚合工序中，温度从220℃上升到240℃时的升温速度小于温度从240℃上升时的升温速度，且温度从220℃上升到240℃时的升温速度相对于温度从240℃上升时的升温速度的比率为65%以下。
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