[发明专利]一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法

摘要

本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法。包括如下步骤硝酸-氢氟酸制备；钚标准物质取样和铀标准物质取样；标准物质粉末溶解；铀和钚标准储备液制备；铀、镎、钚系列标准制备；测量系列标准。本发明提供的一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，可以满足废物最小化和乏燃料后处理工艺控制分析的需要。

主权项

一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)硝酸‑氢氟酸制备：用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；(2)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；铀标准物质取样：采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；(3)标准物质粉末溶解：将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160～180℃下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解；(4)铀和钚标准储备液制备：用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的铀和钚标准储备液；(5)铀、镎、钚系列标准制备：分别准确移取步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；(6)测量系列标准：分别移取步骤(5)的系列标准溶液1.0mL～1.2mL于测量瓶中，用石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪测定600s～1000s，仪器的测量条件为:电压‑50kV，电流4mA，保存测量谱图。