[发明专利]包结分离辛基二茂铁异构体(4-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁的方法

摘要

本发明涉及一种包结分离辛基二茂铁异构体(4-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁的方法，以环糊精包覆的硅胶为填料(Immo-CD-1)，以常规填料柱分离出的C8-二茂铁(简称C8-Fc)为原料，以低分子量的直链烷烃为淋洗剂进行柱层析分离，待层析柱底部淋洗下来的液体有颜色时采集流出馏分，并用气相色谱跟踪流出馏分的组成成分，除溶剂后可得到纯度在98.0％以上的(4-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁，收率大于80.0％。本发明与液相色谱分离一元取代辛基二茂铁异构体相比，具有周期短、收率高、成本低、重复性好，便于工业化生产等特点与优势，具有广阔的市场应用前景。

主权项

一种包结分离辛基二茂铁异构体(4‑辛基)‑二茂铁和(3‑辛基)‑二茂铁的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将环糊精溶于水中得到环糊精水溶液，倒入硅胶中混和均匀，搅拌待当水分蒸至混合物呈白色粉末状时，将此混合物放入烘箱烘干，用分样筛筛出所需粒径的颗粒在抽真空干燥后，再加占混合物总质量的5.5％～6.5％的水放入烘箱，在60～80℃使水分平衡8～12h，制备出层析柱填料Immo‑CD‑1；所述环糊精水溶液的浓度为10.0％～12.0％；硅胶与环糊精的质量比是5:1～3:1；步骤2：在层析柱中加入低分子量的直链烷烃淋洗剂，然后将淋洗剂搅拌均匀的填料Immo‑CD‑1填入层析柱；步骤3：将占填料总质量的0.10％～0.35％的C8‑Fc自层析柱的柱头加入，再加入淋洗剂，保证层析柱上端一直有淋洗剂；步骤4：待层析柱底部淋洗下来的液体有颜色时采集流出的馏分，并用气相色谱跟踪流出馏分的组成成分，根据气相色谱得到(4‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁以及(2‑辛基)‑二茂铁和(3‑辛基)‑二茂铁的混合物；步骤5：将收集的(4‑辛基)‑二茂铁和(3‑辛基)‑二茂铁溶液分别放入真空烘箱除溶剂，得到纯度在98.0％以上的(4‑辛基)‑二茂铁和(3‑辛基)‑二茂铁。