[发明专利]一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201510877720.0 | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN105481694B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 叶方国;赵忠卫;胡静波 | 申请（专利权）人： | 安徽华昌高科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/31;C07C67/30 |
| 代理公司： | 北京华仁联合知识产权代理有限公司11588 | 代理人： | 覃红丽 |
| 地址： | 238251 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，具体步骤为（1）在反应釜中加入四氢呋喃，通入惰性气体，设置内温15‑25℃，加入氢化钠，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸乙酯的混合液反应4‑6h，升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕；（2）将反应体系降温至‑7‑0℃，加入盐酸溶液调节反应体系的pH=11‑13，抽滤反应液得到白色固体；（3）将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节反应体系的pH=2‑4，抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯。本发明能在室温下进行反应，并且能够在较低温度下蒸出产品，直接有效的减少生产过程的危险性以及降低产品杂质含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 乙酰 乙酸乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）在反应釜中预先加入四氢呋喃，通入惰性气体，设置内温15‑25℃，搅拌条件下加入氢化钠，加完后继续加入四氢呋喃，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸乙酯的混合液反应4‑6h，然后升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕，此时反应体系中出现大量固体，其中4‑氯乙酰乙酸乙酯与氢化钠的摩尔比为1:2‑2.5；（2）将反应体系降温至‑7‑0℃，在搅拌条件下加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节反应体系的pH=11‑13，反应体系中的固体明显增多，抽滤反应液得到白色固体；（3）将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节反应体系的pH=2‑4，抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯，其中脱色剂为活性炭或硅藻土。
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