[发明专利]一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法。首先制备石墨烯/聚苯胺复合材料，将石墨烯/聚苯胺复合材料作为颗粒乳化剂(Pickering乳化剂)，分散在水中作为水相，苯乙烯及引发剂作为油相，进行乳化，得到O/W型乳液，将分散相苯乙烯聚合后，再用溶剂溶解聚苯乙烯，得到石墨烯/聚苯胺复合空心微球。本发明中使用Pickering乳液聚合的方法制备石墨烯/聚苯胺复合空心微球，可以通过调节乳化剂的用量、油水比、剪切速率等因素，得到不同尺寸的乳液滴，可简单方便地调控空心微球的尺寸，方法简单高效，制得的空心微球在催化、传感器、超级电容器等方面具有潜在应用。

主权项

一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法，包括如下步骤：(1)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将氧化石墨烯分散在水中，加入水合肼，在80～100℃下反应6～12小时得到石墨烯；将上述石墨烯分散液与一定量聚苯乙烯磺酸混合超声处理12～24小时，得到稳定的黑色分散液；在上述石墨烯分散液中加入一定量苯胺单体，搅拌情况下加入氧化剂过硫酸铵引发苯胺聚合，反应时间为5～10小时，将反应后得到的混合液抽滤、去离子水洗涤，得到石墨烯/聚苯胺复合材料；(2)石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球的制备：将上述得到的石墨烯/聚苯胺复合材料，通过超声分散在一定体积水中；将上述石墨烯/聚苯胺复合材料的分散液中加入一定体积的油相苯乙烯，油相中包含质量分数为0.6～2％的引发剂，使用均质机乳化1～5分钟，得到O/W型乳液；将上述得到的乳液置于50～60℃水浴中，静置反应15～24小时；将反应后的产品用去离子水离心、洗涤3～5次，在真空烘箱中30～40℃干燥6～10小时，得到石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球；(3)石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备：取上述得到的石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球1～3g，加入20～60mL四氢呋喃，搅拌2～4小时，至聚苯乙烯完全溶解，将溶液离心，采用四氢呋喃多次洗涤，直至完全洗去聚苯乙烯；将得到的固体置于真空干燥箱中，30～40℃干燥1～2小时，得到石墨烯/聚苯胺复合空心微球。