[发明专利]一种高和易性酯类聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高和易性酯类聚羧酸减水剂的制备方法，先由丙烯酸与和易性高的活性单体混合，加入氧化剂和助引发剂，在低温下滴加不饱和单体、链转移剂、还原剂和水的混合液，反应得到嵌段共聚物中间体，后加入聚乙二醇单甲醚与催化剂进行酯化接枝，最后中和制得。本发明制备的高和易性酯类聚羧酸减水剂通过分子结构设计，引进和易性好的活性单体，采取先低温聚合后高温酯化的方法，该方法双键破坏率低，共聚程度高，生产的减水剂和易性好，减水率高；工业化生产工艺简单、生产周期大大缩短，生产过程绿色环保、无污染。

主权项

一种高和易性酯类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按质量份计，将100份丙烯酸、2～10份不饱和磷酸酯、2～8份甲基丙烯酰氧乙烯三甲基氯化铵和50份水混合搅拌溶解并于15℃‑35℃下反应，依次加入0.5～1.0份氧化剂和0.3～2.0份助引发剂，再滴加由10～20份丙烯酸、0.5～2.0份链转移剂、0.1～1.0份还原剂和50份水形成的混合液并于0.5～1.0小时滴加完毕，后继续保温0.5小时得到嵌段共聚物中间体，其中所述嵌段共聚物中间体的分子量为5000‑20000；所述的不饱和磷酸酯为丙烯酰氧乙基磷酸酯、丙烯酰氧丙基磷酸酯、丙烯酰氧羟丙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯或甲基丙烯酰氧羟丙基磷酸酯中的一种或两种的组合；2)按质量份计，将100份聚乙二醇单甲醚、10～60份步骤1)所得到的嵌段共聚物中间体及0.15～2份催化剂混合，升温至80℃～100℃，搅拌并同时抽真空使其在0.01MPa～0.04MPa的真空度下反应4～5小时，待反应结束后，冷却降温至60℃以下，加入10～30份质量浓度为30％的氢氧化钠中和即得到所述高和易性酯类聚羧酸减水剂；所述的催化剂为固体超强酸SO42‑/TiO2/La3+、SO42‑/TiO2/Sm3+、S2O82‑/ZrO2其中一种或两种组合。