[发明专利]一种易动态重金属吸附结合相凝胶膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510427255.0 申请日: 2015-07-20
公开(公告)号: CN105148847B 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 宋志廷;周其文;赵玉杰;刘潇威;梁学峰;李玉浸;刘鸣达;田娜娜 申请(专利权)人: 农业部环境保护科研监测所
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/30
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300191*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种易动态重金属吸附结合相凝胶膜及其制备方法,⑴将巯基改性海泡石颗粒和丙烯酰胺凝胶溶液按重量比15~110混匀,搅拌后加入无水乙醇使巯基改性海泡石颗粒分散均匀;⑵在上述制得的混合溶液中加入10%过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺;⑶在低温超声1‑3分钟后将悬浊液快速注入玻璃槽内,用玻璃盖板盖好并转入4‑10℃低温培养箱培养20‑40分钟,培养后将其平移至恒温恒湿培养箱于42℃条件下培养1h。本发明提供的凝胶膜不但可以对重金属Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Al,Hg等有更高的吸附量,更好的解离效果,并且所用材料廉价易得,有利于DGT技术在我国的推广应用。
搜索关键词: 一种 动态 重金属 吸附 结合 凝胶 及其 制备 方法
【主权项】:
一种易动态重金属吸附结合相凝胶膜的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴将巯基改性海泡石颗粒和丙烯酰胺凝胶溶液按重量比1:5~1:10混匀,搅拌后加入无水乙醇使巯基改性海泡石颗粒分散均匀;⑵在上述制的混合溶液中加入的10%过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺;⑶在低温超声1‑3分钟后将悬浊液快速注入玻璃槽内,用玻璃盖板盖好并转入4‑10℃低温培养箱培养20‑40分钟,培养后将其平移至恒温恒湿培养箱于42℃条件下培养1h;⑷恒温恒湿培养结束后取出放在超纯水中,放置30分钟后取出凝胶,24小时内换水至少三次制得DGT结合相;所述巯基改性海泡石颗粒的制备方法为:⑴海泡石的酸化处理:将天然的海泡石放于15%的HCl中浸泡24h‑48h,用MQ水冲洗至pH值不再变化,得到优级纯的海泡石;⑵接枝处理:将提纯的优级纯海泡石分散于去离子水中,形成海泡石悬浊液;⑶海泡石悬浊液在分散机上,以12000转/分钟的速度高速搅拌5‑10分钟,形成海泡石凝胶;并在高速搅拌条件下向海泡石凝胶中加入巯丙基三甲氧基硅烷,继续高速搅拌形成巯基修饰海泡石凝胶体系;⑷将凝胶体系在80℃下恒温24‑36小时;最后将凝胶从体系中取出,在65℃条件下烘干,研磨后即得到巯基修饰海泡石;所述丙烯酰胺凝胶溶液制备方法为:将凝胶交联剂溶于水中,之后加入水,将混合物摇匀,称取丙烯酰胺,将其溶于水中,形成丙烯酰胺溶液,将丙烯酰胺溶液与交联剂混和在一起,摇匀即得;按交联剂:水的重量比=1:50将凝胶交联剂溶于水中,之后按照交联剂:水的重量比=1:158加入水,交联剂:丙烯酰胺的重量比=1:50,丙烯酰胺:水的重量比=1:2.5;所述凝胶交联剂为改性琼脂糖,制备方法如下:将琼脂糖溶到沸水中溶液保持80℃;将硼氢化钠溶于3.5mol/L的氢氧化钠溶液中,然后加入上述琼脂糖溶液不断搅拌;30min后加入10wt%的氢氧化钠溶液,15min内逐滴加入烯丙基缩水甘油醚,反应1h,降温到60℃,用4mol/L的醋酸调制中性,用丙酮清洗,放于真空干燥箱,60℃条件下烘干,磨碎;所述琼脂糖:沸水的重量比=1:49,硼氢化钠:琼脂糖的重量比=10:599,氢氧化钠:硼氢化钠重量=5:6;氢氧化钠溶液:沸水体积比=10:49,烯丙基缩水甘油醚:沸水的体积比=5:98。
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