[发明专利]一种磁性纳米盘以及利用其进行重金属污水处理的方法

摘要

本发明提供了一种磁性纳米盘以及利用其进行重金属污水处理的方法。该方法包括磁性纳米盘的制备和改性，通过不同的制备方法制得性能不同的氨基磁性纳米盘粒子，利用不同浓度的硫酸铜溶液模拟含有重金属污水，考查制得的氨基磁性纳米盘粒子在不同参数条件对Cu2+的脱除效果，获得最优的污水脱Cu2+参数，为重金属污水处理实现工业化提供重要参考依据。本发明具有成本低、操作简便、效率高、可循环利用效率高等优点。

主权项

一种利用磁性纳米盘进行重金属污水处理的方法，包括如下步骤：(A)、磁性纳米盘的制备；(B)、将步骤(A)制得的磁性纳米盘进行表面氨基修饰；(C)、将步骤(B)制得的氨基磁性纳米盘用于含重金属污水处理以脱除重金属；其特征在于：所述步骤(A)包括：(a)以FeCl3·7H2O与FeCl2·6H2O为原料，在脱氧超纯水中配制Fe3+：Fe2+为2‑3:1的混合液，在氮气氛围下剧烈搅拌15‑25min，接着快速加热至70‑80℃后注入氨水以调节混合液pH值至10‑12，反应20‑40min，溶液冷却至室温，磁性分离Fe3O4磁性纳米粒子；(b)称取0.8‑1.0g所述磁性分离Fe3O4磁性纳米粒子用质量分数为80％的乙醇水溶液洗涤3‑5次；接着用200‑250mL浓度为25‑40mmol/L的柠檬酸钠溶液在氮气氛围下对所述经洗涤后的Fe3O4磁性纳米粒子超声25‑35min；然后继续添加200mL浓度为25‑40mmol/L的柠檬酸钠溶液在氮气氛围下机械搅拌反应5‑10h，再次磁性分离Fe3O4磁性纳米粒子，并用质量分数为80％的乙醇水溶液对经柠檬酸钠溶液修饰的Fe3O4磁性纳米粒子洗涤3‑5次，最后在55℃真空条件下干燥20‑22h制得柠檬酸根修饰的Fe3O4磁性纳米粒子；所述步骤(B)包括：(1)取0.6‑0.7g经柠檬酸根修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，通过机械搅拌并辅以超声将其分散于125‑130mL无水乙醇中，取50‑70wt％氨水5.5‑6.0mL加入该溶液中，机械搅拌20‑25min，而后将4.5‑6.5mL正硅酸乙酯(TEOS)逐滴滴加到正在机械搅拌并辅以超声操作的溶液中，该反应持续10‑12h后进行磁分离，并用质量分数为80％的乙醇水溶液对经正硅酸乙酯(TEOS)修饰的Fe3O4磁性纳米粒子洗涤3‑5次，最后在55℃真空条件下干燥20‑22h制得Fe3O4@nSiO2磁性纳米粒子；取40‑120mg步骤(1)制得的Fe3O4@nSiO2磁性纳米粒子于500mL容器内，移取200mL甲苯于容器内，在氮气氛围下通过机械搅拌并辅以超声使Fe3O4@nSiO2磁性纳米粒子在甲苯中分散，接着向该容器中逐滴加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)6‑10mL，机械搅拌并辅以超声反应12‑20h，磁分离，并用质量分数为80％的乙醇水溶液对分离固相产品洗涤3‑5次，最后在55℃真空条件下干燥20‑22h制得粒径为50‑60nm的Fe3O4@nSiO2‑NH2磁性纳米粒子；或者取40‑120mg步骤(1)制得的Fe3O4@nSiO2磁性纳米粒子于500mL容器内，移取0.4gCTAB、120mL脱氧超纯水、80mL乙醇于容器中，接着逐滴加入50‑70wt％氨水2.2‑3.0mL于该容器中，机械搅拌并辅以超声20‑25min，然后再逐滴加入2.0‑3.5mL正硅酸乙酯(TEOS)机械搅拌并辅以超声25‑30min，接着向该容器中逐滴加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)6‑10mL，机械搅拌并辅以超声反应12‑20h，磁分离，并用质量分数为80％的乙醇水溶液对分离固相产品洗涤3‑5次，接着将洗涤后的固相产品分散在装有200mL浓度为8g/L的硝酸铵‑乙醇的不锈钢反应釜中，于115‑135℃反应20‑30h，接着过滤并用去离子水洗涤3‑5次，最后在55℃真空条件下干燥20‑22h制得Fe3O4@nSiO2@mSiO2‑NH2磁性纳米粒子；所述步骤(C)包括：在温度为10‑60℃，pH值为3‑7，反应时间为45‑90min条件下，将步骤(B)制得的氨基磁性纳米盘用于含重金属污水处理脱除重金属。