[发明专利]混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法及其应用有效
申请号: | 201510361795.3 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105032376B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 高文惠;赵春娟;高林;何丛薇 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01J20/281;B01D15/08;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/08 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所13113 | 代理人: | 张红卫 |
地址: | 050000 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,采用三种模板物质依次经过溶解、预聚合、聚合,洗脱模板物质、干燥,装柱等步骤制备而成,本发明的制备过程简单,易于控制,所制的混合三模板分子印迹聚合物稳定性好、强度高,均匀度好,耐酸碱,对三唑类、菊酯类和三嗪类物质的特异吸附效率高,不需要研磨,可直接装填成柱。本发明还提供了上述萃取柱在吸附三唑类、菊酯类及三嗪类物质方面的应用。本发明适用于制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,所制产品可进一步用于食品、饲料及其它样品中三唑类、菊酯类及三嗪类农药多残留分析时样品的净化和富集。 | ||
搜索关键词: | 混合 模板 分子 印迹 萃取 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于它按照如下步骤顺序进行:⑴溶解取一种三唑类化合物、一种菊酯类化合物和一种三嗪类化合物,作为三模板物质,溶于致孔剂中,加入功能单体,得A;其中:所述三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物的摩尔比为1:2:1;所述功能单体,与所述三模板物质总量间的摩尔比为6‑10:1;所述三模板物质与致孔剂的重量体积比为1:100‑250 mmol/mL;⑵预聚合将A于频率200Hz下超声30‑60min后,在4℃环境中放置6‑12h,得B;⑶聚合向B中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,于频率200Hz下超声30‑60min,再通入高纯氮气至充满容器后,将容器密封,得C;将C置于70℃下,水浴反应10‑24h,得D;⑷模板洗脱将D用甲醇‑乙酸混合溶液脱除三模板物质,然后用甲醇浸泡除去过量乙酸,得E;⑸干燥将E于30‑45℃下烘干,得F;⑹装柱将F浸入水中填充到具砂芯层析柱中,抽干水,得目标产品,即混合三模板分子印迹固相萃取柱;所述交联剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物和三嗪类化合物的总量间的摩尔比为15‑40:1;所述引发剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物和三嗪类化合物的总量间的摩尔比0.4‑1.2:1。
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