[发明专利]混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法及其应用有效
申请号: | 201510361795.3 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105032376B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 高文惠;赵春娟;高林;何丛薇 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01J20/281;B01D15/08;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/08 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所13113 | 代理人: | 张红卫 |
地址: | 050000 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 模板 分子 印迹 萃取 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于它按照如下步骤顺序进行:
⑴溶解
取一种三唑类化合物、一种菊酯类化合物和一种三嗪类化合物,作为三模板物质,溶于致孔剂中,加入功能单体,得A;其中:
所述三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物的摩尔比为1:2:1;
所述功能单体,与所述三模板物质总量间的摩尔比为6-10:1;
所述三模板物质与致孔剂的重量体积比为1:100-250 mmol/mL;
⑵预聚合
将A于频率200Hz下超声30-60min后,在4℃环境中放置6-12h,得B;
⑶聚合
向B中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,于频率200Hz下超声30-60min,再通入高纯氮气至充满容器后,将容器密封,得C;
将C置于70℃下,水浴反应10-24h,得D;
⑷模板洗脱
将D用甲醇-乙酸混合溶液脱除三模板物质,然后用甲醇浸泡除去过量乙酸,得E;
⑸干燥
将E于30-45℃下烘干,得F;
⑹装柱
将F浸入水中填充到具砂芯层析柱中,抽干水,得目标产品,即混合三模板分子印迹固相萃取柱;
所述交联剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物和三嗪类化合物的总量间的摩尔比为15-40:1;
所述引发剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物和三嗪类化合物的总量间的摩尔比0.4-1.2:1。
2.根据权利要求1所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于:
所述三唑类化合物为联苯三唑醇;
所述菊酯类化合物为三氟氯氰菊酯;
所述三嗪类化合物为莠去津;
所述功能单体为α-甲基丙烯酸;
所述致孔剂为乙腈。
3.根据权利要求1中所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于:所述萃取柱的高度为2cm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于:所述甲醇-乙酸混合溶液,由体积比为9:1的甲醇与乙酸配得。
5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述方法制备的混合三模板分子印迹固相萃取柱的应用,其特征在于:它应用于吸附三唑类物质、菊酯类物质和三嗪类物质。
6.根据权利要求5所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱的应用,其特征在于:所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱在用于吸附三唑类物质、菊酯类物质和三嗪类物质前,先用水润湿,再用甲醇活化。
7.根据权利要求5或6所述的混合三模板分子印迹固相萃取柱的应用,其特征在于:它用于对食品、饲料或其它样品中三唑类、菊酯类农药和三嗪类农药残留分析时,通过吸附作用实现样品的净化和残留农药的富集。
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