[发明专利]一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法，该方法以乙酰丙酮氧钒作为钒源，同时以乙酰丙酮氧钒中的乙酰丙酮和丙氨酸一步反应得到的希夫碱作为配体，2，2‑联吡啶作为第二配体。冰箱放置生长晶体；测试结果晶体表现出生物活性，对PTP1B酶的平均抑制率为70.61～70.69%，IC50=11.27～11.36微克/毫升（二甲基亚砜作溶剂）。本发明采用一步合成并使用混合溶剂即可以得到晶形非常好、活性高的配合物晶体；方法简单，易操作，用时短；合成的晶体与同类化合物相比具有很好的抗糖尿病活性。

主权项

一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法，其特征在于方法包括以下具体步骤：第一步 将乙酰丙酮氧钒溶于无水甲醇和分析纯三氯甲烷的混合溶剂中，三者的摩尔比为0.9～1.1:49～49.5:24.5～25；将与乙酰丙酮氧钒相同物质的量的丙氨酸溶于蒸馏水中，丙氨酸与蒸馏水的摩尔比为0.9～1.1:110.5～111.5；将两个溶液分别搅拌至溶质完全溶解；然后将乙酰丙酮氧钒溶液与丙氨酸的水溶液混合转移到反应容器中，于60℃的条件下加热回流3小时，得到蓝绿色溶液；第二步 将与上述乙酰丙酮氧钒相同物质的量的2,2’‑联吡啶溶解于无水甲醇溶液中,两者的摩尔比为0.9～1.1:74～74.5，溶解后将其逐滴加入到已得的蓝绿色溶液中，于60℃条件下继续搅拌回流3小时后，得到棕褐色溶液；冷却，将溶液过滤，滤液于0～4℃的冰箱中放置3～5天析出黄褐色菱形晶体；第三步 取出晶体，先用无水甲醇清洗三次，然后用无水乙醇和乙醚各清洗三次，置于干燥器中，1小时后得到干燥纯净的晶体即为所述有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体，晶体在室温条件下稳定存在，产率为80%～87%；第四步 将晶体配制成以二甲基亚砜作溶剂、浓度为20微克/毫升的溶液做活性测试和结构分析，测试结果晶体表现出生物活性，对PTP1B酶的平均抑制率为70.61～70.69%，IC50=11.27～11.36微克/毫升。