[发明专利]一种基于磁性纳米NiFe2O4的电化学传感器的制备方法及应用

摘要

本发明涉及电化学分析技术领域，尤其是一种基于磁性纳米NiFe2O4的电化学传感器的制备方法及应用，由玻碳电极和NiFe2O4分散液组成，其中，电极结构为在玻碳电极表面涂覆一层NiFe2O4分散液，NiFe2O4分散液的用量为2‑5μL，其能够准确的对芦丁和槲皮素进行同时检测，降低对芦丁和槲皮素检测的工艺复杂性，降低成本；并且其重现性良好、被常见金属离子以及200倍的葡萄糖、甘氨酸、柠檬酸及精氨酸等杂质的干扰影响程度较低；并且该电极还可以应用于对金樱子、红花、槐米中的芦丁和槲皮素进行同时检测，并且检测方法简单，易于操作。

主权项

1.一种基于磁性纳米NiFe2O4的电化学传感器用电极测定芦丁和槲皮素的方法，其特征在于，所述电化学传感器由玻碳电极和NiFe2O4分散液组成，其中，电极结构为在玻碳电极表面涂覆一层NiFe2O4分散液，NiFe2O4分散液的用量为2‑5μL；上述的基于磁性纳米NiFe2O4的电化学传感器用电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将FeCl2溶液和NiCl2溶液按照摩尔比为0.9‑1.1：2.4‑2.6搅拌混合均匀，获得混合液，再向其中加入水和甘油，并将其经过60‑70℃水浴处理20‑30min，再向其中加入混合乳化液，继续搅拌处理50‑65min，再加入含硼液搅拌，再在水浴温度为60‑70℃下通入氮气，并将其回流处理50‑65min，过滤、洗涤、干燥得NiFe2O4，再将NiFe2O4与蒸馏水混合后，采用超声分散处理，混合比为使得获得的NiFe2O4分散液的浓度为2‑5mg/ml，待用；所述的加入水和甘油，其中水的加入量为FeCl2溶液的1‑3倍；甘油的加入量为FeCl2溶液的0.3‑0.5倍；(2)取上述NiFe2O4分散液2‑5μL，并将其滴涂到玻碳电极的表面，再将其置于红外灯下烤干即得磁性纳米NiFe2O4修饰电极；测定芦丁和槲皮素的方法，包括以下步骤：(1)将磁性纳米NiFe2O4修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极作参比电极，铂丝电极作对电极，获得电化学传感器；(2)将步骤(1)获得的电化学传感器置于pH值为3‑6的磷酸盐缓冲液中，采用循环伏安法扫描，控制电压为0.1‑0.8V，扫描速率为50mV/s，扫描直至显示的曲线稳定后，再将其置于芦丁和槲皮素的溶液中，并对其进行开路富集30‑120s，静置2‑5s，并在电位为0.1‑0.8V的区间内进行差分脉冲伏安分析，差分脉冲伏安分析范围为0.1‑0.8V，从0.1V至0.8V的电位增加为0.004V，振幅：0.05V，脉冲宽度：0.2s，采样宽度：0.02s，脉冲周期：0.5s，得出该电化学传感器在芦丁浓度为2.0×10－9－1.0×10－5mol/L范围内的曲线和槲皮素浓度为5.0×10－9－5.0×10－4mol/L范围内的曲线，进而测出芦丁和槲皮素；(3)在上述步骤(2)测定完成之后，再将磁性纳米NiFe2O4修饰电极置于pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中，在‑0.2至1.2V电位区间循环伏安法扫描至芦丁和槲皮素的电化学响应消失，即可更新电极表面，采用NiFe2O4分散液修饰电极后，获得磁性纳米NiFe2O4修饰电极，并将其置于室温下保存，即完成磁性纳米NiFe2O4修饰电极在测定芦丁和槲皮素中的应用。