[发明专利]一种同时制备伏马毒素B1,B2和B3标准品的方法有效
申请号: | 201510253888.4 | 申请日: | 2015-05-18 |
公开(公告)号: | CN104931308B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 韩铮;赵志辉;郭文博;沈源源 | 申请(专利权)人: | 上海市农业科学院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 上海申新律师事务所31272 | 代理人: | 夏海天 |
地址: | 201403 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种同时制备伏马毒素B1,B2和B3标准品的方法,该方法包括如下步骤样品提取;粗净化;中压制备。本发明的同时制备伏马毒素B1、B2和B3标准品的方法稳定、成熟,能够适用于玉米、大米、小麦、PDA等多种谷物基质中的伏马毒素的制备,成本低廉、制备流程高效快捷,标准品纯度高,效果好。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 毒素 b1 b2 b3 标准 方法 | ||
【主权项】:
一种同时制备伏马毒素B1,B2和B3标准品的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:样品提取:将样品先采用有机溶剂和水的混合溶液提取;粗净化:提取液经过正离子交换前处理固相小柱粗净化;中压制备:分别通过反相和正相制备色谱柱分离制备伏马毒素B1、B2和B3的标准品;所述的有机溶剂和水的混合液,其中有机溶剂为甲醇或乙腈;有机溶剂与水的体积比例为:5/95‑95/5;混合液与样品的体积质量比例为:0.1/1‑100/1,ml/g;提取方式为:超声、震荡或均质,提取时间为10min‑4h;所述的用于粗净化的前处理固相小柱为阳离子交换柱,其填料为MAX小柱;液体流速为0.1‑10mL/min;所述的反相制备色谱柱时,制备色谱柱的填料为反相填料Unitary C18制备色谱柱;流动相A相为乙腈或甲醇,B相为水、或含有甲酸的水溶液,甲酸与水的比例为0.1%‑5%,进样量为0.1‑5mL;所述的正相制备色谱柱时,制备色谱柱的填料为正相填料Semi‑PreparativeSB‑CN制备色谱柱,9.4mm×250mm,5μm;流动相A相为乙腈或甲醇,B相为水、或含有甲酸的水溶液,甲酸与水的比例为0.1%‑5%,进样量为0.1‑5mL。
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