[发明专利]三氯杀螨醇农残检测中成品茶叶样品的前处理方法

摘要

一种三氯杀螨醇农残检测中成品茶叶样品的前处理方法，是取粉碎的干燥成品茶叶样品，加水浸润后，再加入三氯杀螨醇分子印迹聚合物，研磨，混匀，装入预填有该三氯杀螨醇分子印迹聚合物的层析柱，先以去离子水洗涤，再以乙腈和冰醋酸混合溶剂为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥，以正己烷溶解定容。本方法采用简单的研磨技术，在破碎茶叶样品细胞的同时，充分吸附提取其中的残留农药，避免使用大量有害的有机溶剂，且大大减少了分析检测的成本；同时，本方法采用三氯杀螨醇分子印迹聚合物作为吸附剂，具有对三氯杀螨醇的提取效率高、分离效果好、干扰少，损失小、结果准确、可循环使用的特点。

主权项

一种三氯杀螨醇农残检测中成品茶叶样品的前处理方法，其特征在于，该方法是取粉碎的干燥成品茶叶样品，按1g成品茶叶样品加2‑5ml水的比例，加水浸润后，再加入为成品茶叶样品重量1‑2倍的三氯杀螨醇分子印迹聚合物，研磨，混匀，装入预填有该三氯杀螨醇分子印迹聚合物的层析柱，先以去离子水洗涤，再以体积比为95:5的乙腈和冰醋酸混合溶剂为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于30‑50℃下浓缩干燥，以正己烷溶解定容；其中，上述去离子水的用量为每1g成品茶叶样品用20‑30ml的去离子水，乙腈和冰醋酸混合溶剂的用量为每1g成品茶叶样品用30‑40ml的混合溶剂；上述三氯杀螨醇分子印迹聚合物是于30ml氯仿中加入2mmol的p,p′‑滴滴涕和8mmol的甲基丙烯酸，于4℃反应1‑2小时后，再加入50mmol的二甲基丙烯酸乙二醇酯及240mg的偶氮二异丁腈，超声5分钟使二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈完全溶解，得混合溶液；然后将该混合溶液逐滴加入到预先溶解了3.0g聚乙烯吡咯烷酮的120ml水溶液中，50‑60℃下振荡反应20‑24小时，得到的聚合物沉淀过0.45微米孔径的尼龙滤膜后，用300ml体积比为9:1的甲醇与冰醋酸的混合溶剂进行索氏提取，重复提取4‑6次，每次6‑8小时，再依次用100‑150ml的去离子水、甲醇超声15‑20分钟洗涤，重复3‑5次直至溶液为中性，最后40‑60℃真空干燥成粉末，即得。