[发明专利]一种催化5‑羟甲基糠醛制备烷氧基甲基糠醛的方法有效

专利信息
申请号: 201510084722.4 申请日: 2015-02-16
公开(公告)号: CN104628682B 公开(公告)日: 2017-11-10
发明(设计)人: 周锦霞;杨飞飞;陈慧;李慎敏 申请(专利权)人: 大连大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46;B01J31/02
代理公司: 大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235 代理人: 胡景波
地址: 116622 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种催化5‑羟甲基糠醛制备烷氧基甲基糠醛的方法,其通过5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)与叔丁醇在质子酸催化剂存在下进行醚化反应,其技术要点是所述质子酸催化剂为功能化石墨烯催化剂;功能化石墨烯催化剂以石墨烯为载体,在石墨烯上连接具有催化活性的酸性有机官能团。将苯磺酸官能团化学嫁接到石墨烯表面,制备功能化石墨烯催化剂,既可以发挥磺酸官能团的优势,又可避免对甲(基)苯磺酸均相催化反应的不利因素,为催化5‑HMF与叔丁醇的醚化反应提供新的契机。该反应具有反应活性高、产物收率高的优点,且无需采用甲苯等有机溶剂进行反应。
搜索关键词: 一种 催化 甲基 糠醛 制备 烷氧基 方法
【主权项】:
一种催化5‑羟甲基糠醛制备烷氧基甲基糠醛的方法,其通过5‑羟甲基糠醛与叔丁醇在质子酸催化剂存在下进行醚化反应,其特征在于:所述质子酸催化剂为功能化石墨烯催化剂;功能化石墨烯催化剂以石墨烯为载体,在石墨烯上连接具有催化活性的酸性有机官能团;所述酸性有机官能团为磺酸基;所述功能化石墨烯催化剂的制备方法为:将石墨烯和含有催化活性的酸性有机官能团的重氮化合物分散在乙醇中,石墨烯与重氮化合物的质量比为1:10~90,重氮化合物与乙醇的用量比为1g:10~15ml,于0~5℃的冰水浴中持续搅拌,加入50wt%次磷酸溶液进行反应,重氮化合物与次磷酸溶液的用量比为1g:20~30ml,反应产物依次进行过滤、稀盐酸溶液洗和水洗至中性后,冷冻干燥即得,所述重氮化合物选自重氮基苯磺酸;其中,功能化石墨烯催化剂的酸活性位的引入采用化学嫁接法,制备原理如下:石墨烯上键连‑H官能团的C原子与重氮化合物的‑Ar‑SO3H官能团嫁接;反应方程式表示为:SO3H‑Ar‑N=N+Cl‑+H+‑C‑(石墨烯)→SO3H‑Ar‑C(石墨烯)+N2+HCl。
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