[发明专利]5-氯-3-三氯甲基-1，2，4-噻二唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510068556.9 | 申请日： | 2015-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN104672174A | 公开（公告）日： | 2015-06-03 |
| 发明（设计）人： | 车鈜;席亚男;钟奇军 | 申请（专利权）人： | 南京齐正化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-氯-3-三氯甲基-1，2，4-噻二唑的制备方法；以三氯乙腈为原料先合成三氯乙脒，再制备噻二唑，实现连续反应；减少了中间体三氯乙脒分离的过程；整个反应使用单一溶剂，使二步反应得以连续化生产；改液氨为溶剂中通入氨气的生产方式，并使反应温度得到改良以适应工业化生产；三氯乙脒中间体不需另外处理，可以直接用于下一步反应，减少纯化精制过程；产品质量收率得到明显提高到，降低了生产成本；更具工业化生产价值。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 噻二唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氯‑3‑三氯甲基‑1，2，4‑噻二唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在合成三氯乙脒过程中在溶剂和催化剂的存在下，在‑15℃冰盐水浴中通入氨气到饱和状态，开始滴加原料三氯乙腈，控制反应温度在‑10℃，持续通入过量的氨气直到滴加结束，保温反应直到原料三氯乙腈转化率到98%以上，自然升温到室温并通氮气鼓泡赶走过量的氨；步骤二、把反应液降温到‑5℃，滴加液碱调PH值到9，再滴加三氯甲基硫酰氯，保持PH值在8‑9，使三氯乙脒反应完全，加水洗至分层，再脱出溶剂得到5‑氯‑3‑三氯甲基‑1，2，4‑噻二唑。
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