[发明专利]稀土化学药碳酸镧咀嚼片的制备方法

摘要

稀土化学药碳酸镧咀嚼片的制备方法，涉及稀土化学药。将从市场采购的离子型稀土矿的分离产物‑氧化镧提纯，所述离子型稀土矿的分离产物‑氧化镧的稀土氧化镧占稀土总量的99.99％，除去稀土氧化镧中的杂质，实现稀土镧与其他稀土分离；所述杂质包括除氧化镧的其他稀土元素的氧化物和非稀土杂质元素；采用离子交换树脂吸附和脱附原理进行交换，先制作有机玻璃离子交换柱，交换柱填充离子交换树脂，离子交换树脂经2NHCl洗至无铁，用水洗至中性，浸泡后备用；将稀土镧与非稀土杂质分离；再用水洗除去氮三乙酸，实现稀土镧与其它稀土的分离；将得到的纯稀土镧离子用碳酸氢铵沉淀获得碳酸镧晶体，灭菌烘干后制成稀土化学药碳酸镧咀嚼片。

主权项

稀土化学药碳酸镧咀嚼片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将从市场采购的离子型稀土矿的分离产物‑氧化镧提纯，所述离子型稀土矿的分离产物‑氧化镧的稀土氧化镧占稀土总量的99.99％，除去稀土氧化镧中的杂质，实现稀土氧化镧与其他稀土分离；所述杂质包括除氧化镧的其他稀土元素的氧化物和非稀土杂质元素；2)采用离子交换树脂吸附和脱附原理进行交换，在有机玻璃离子交换柱中填充60目苯乙烯强酸型离子交换树脂，所述60目苯乙烯强酸型离子交换树脂经2NHCl洗至无铁，用蒸馏水洗至中性，浸泡后备用；3)将稀土镧与非稀土杂质分离，具体方法如下：(1)制样：将稀土样品加入盐酸氢铵，再加入盐酸加热溶解，蒸发至近干，用水稀释后，送往离子交换柱；(2)用氮三乙酸洗涤非镧稀土；用硫氰酸铵和邻菲啰啉法除铁；用钙色素和新钙试剂除钙和镁；用硫酸钡沉淀法除钡；用铬天青S方法除铝；用双硫腙‑四氯化碳萃取除铜、铅、锌；用高锰酸钾氧化法除锰；4)用水洗除去氮三乙酸，实现稀土镧与其它稀土的分离，具体方法如下：(1)用高氯酸氧化还原法除去氧化铈；(2)用氯化亚锡氧化法除去氧化镨、钕、钐；(3)用硫氰酸铵法除去氧化铕；(4)用高氯酸氧化法除去重稀土钇；(5)用EDTA络合分离富集稀土镧；(6)用乙酰胺洗提稀土镧；5)测定稀土镧提纯前后杂质含量变化的ppm值；6)将得到的纯稀土镧离子制备碳酸镧晶体，灭菌烘干后制成稀土化学药碳酸镧咀嚼片；所述将得到的纯稀土镧离子制备碳酸镧晶体是先采用碳酸氢铵沉淀制备含1～4个结晶水的碳酸镧晶体，再采用溶胶‑凝胶法制备粒度为40～60nm的细结晶碳酸镧纳米颗粒；所述采用碳酸氢铵沉淀制备含1～4个结晶水的碳酸镧晶体时，pH控制在5.5～6.0，温度为55～65℃；所述采用溶胶‑凝胶法制备粒度为40～60nm的细结晶碳酸镧纳米颗粒的具体方法为：在得到的含1～4个结晶水的碳酸镧晶体中加入柠檬酸，按质量比，碳酸镧∶柠檬酸＝1∶2，再加入聚乙二醇至均相，然后将混合溶液形成溶胶，用冰冻法使溶胶转为凝胶，温度为‑10℃，再将凝胶于110～120℃烘干，用机械法磨碎凝胶，即获得粒度为40～60nm，含1～4个结晶水碳酸镧晶体La2(CO3)3，不含碱性碳酸镧La(OH)(CO3)的细结晶碳酸镧纳米颗粒。