[发明专利]硫酸软骨素的制备方法无效
申请号: | 201410813474.8 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104448040A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 刘冠男;尚明彩;夏衬来 | 申请(专利权)人: | 青岛九龙生物医药有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫酸软骨素的制备方法,软骨加水浸没,碱调pH8-9,55-60℃保温4-6小时:加入2709碱性蛋白酶,搅拌6-8小时,升温至沸腾,过滤得硫酸软骨素溶液:向硫酸软骨素溶液中加入氯化钠,再加入溶液体积2-3倍的酒精,静止6小时,过滤得硫酸软骨素沉淀:将硫酸软骨素沉淀加入水中溶解,同时向水中加入氯化钠,调pH10-12,加入溶液重量1-3%双氧水氧化6小时,过滤得滤液:调节硫酸软骨素滤液pH5-6,加入滤液体积4-6倍的酒精二次沉淀,得硫酸软骨素沉淀:将二次硫酸软骨素沉淀倒入装有乳化机的脱。水罐中,将硫酸软骨素沉淀体积3-5倍的酒精泵入脱水罐,抽滤,收集沉淀,干燥,得硫酸软骨素成品。本发明获得的硫酸软骨素质地疏松、颗粒细小、容易脱水和烘干,能耗低,有机溶剂残留极低,生产周期短。 | ||
搜索关键词: | 硫酸 软骨素 制备 方法 | ||
【主权项】:
硫酸软骨素的制备方法,其特征在于包括下列步骤:(1)碱提酶解:首先,软骨原料加水浸没,用碱调pH至7.5 ‑9,升温至55‑60°C,保温4 ‑6小时;然后,按软骨原料重量1 %‑ 3%加入2709碱性蛋白酶,保持pH7.5‑9,保温55‑60°C搅拌6 ‑8小时,升温至沸腾12‑18分钟,过滤得到硫酸软骨素溶液;(2) 酒精沉淀: 将步骤(1) 得到的硫酸软骨素溶液降至室温,在搅拌状态下,向溶液中加入氧化纳,使溶液含氯化钠重量浓度为1‑4%,再加入溶液体积2‑3倍的重量浓度为89%以上的酒精,静止5小时以上,过滤得到硫酸软骨素沉淀;(3) 氧化: 将步骤(2)得到的硫酸软骨素沉淀加入水中溶解, 同时向水中加入氯化纳,使溶液含氯化钠重量浓度为1‑4%、含硫酸软骨素重量浓度为3‑5 %,调pH至9.6‑12,加入溶液重量的1‑3%双氧水或过锰酸钾氧化6小时以上,过滤得滤液;(4)沉淀干燥: 调节步骤(3)得到的硫酸软骨素滤液pH至5‑6,加入滤液体积4‑6倍的、重量浓度为90%以上的酒精,进行第二次沉淀,弃去上层酒精,得到硫酸软骨素沉淀;(5)乳化脱水: 将步骤(4) 的硫酸软骨素沉淀倒入装有乳化机的脱水罐中,开启乳化机,将硫酸软骨素沉淀体积的3 ‑5倍的重量浓度为90%以上的酒精缓慢泵入脱水罐,加料完毕后继续乳化0.5 ‑1.5小时,静止沉淀2‑3小时;抽滤弃去酒精,收集沉淀,干燥,即得硫酸软骨素成品。
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