[发明专利]一种没食子酸蔗渣木聚糖酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种没食子酸蔗渣木聚糖酯的制备方法。首先以没食子酸与醋酸酐在吡啶中反应生成三乙酰没食子酸，进一步与二氯亚砜反应生成三乙酰没食子酰氯。再以对甲苯磺酸为催化剂，三乙酰没食子酰氯为酯化剂，于有机溶剂中与天然高分子生物活性物质蔗渣木聚糖进行酯化反应合成没食子酸酯化蔗渣木聚糖，然后将其分散在乙醇中，再经过滤、干燥制得没食子酸酯化蔗渣木聚糖纳米颗粒，得到纳米级高活性没食子酸蔗渣木聚糖酯。本发明所得没食子酸蔗渣木聚糖酯在药效、分散性、溶解性等方面均有提高，在医药、保健食品、功能材料等领域具有一定的应用价值。

主权项

一种制备没食子酸蔗渣木聚糖酯的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将15~25g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入13~22mL分析纯醋酸酐和11~16mL分析纯吡啶，控制冰浴温度为5~25℃，搅拌下反应6~12小时；（2）将步骤（1）所得溶液加入100mL的烧杯中，并在搅拌下向其中加入20~40mL质量分数为20%~30%的盐酸溶液，烧杯中析出白色沉淀；（3）抽滤步骤（2）所得混合物，并用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酸；（4）取5~10g步骤（3）所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中，向其中加入30~50mL分析纯环己烷和0.1~0.5g 二甲基甲酰胺，搅拌回流30分钟；（5）控制反应温度为60~80℃，在搅拌下向步骤（4）体系中逐滴加入15~45mL分析纯二氯亚砜，控制在20~30分钟内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌2~4小时；（6）将步骤（5）所得混合物倒入烧杯中，在温度为60~80℃的条件下蒸发浓缩20~60 分钟，得浅棕色固体；（7）将步骤（6）所得固体置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酰氯；（8）称取蔗渣木聚糖3~8g加入到250mL四口烧瓶中，并加入0.1~0.3g对甲苯磺酸与30~50mL分析纯丙酮，搅拌回流30分钟得蔗渣木聚糖悬浮液；（9）称取2~10g步骤（7）所得三乙酰没食子酸酰氯加入到步骤（8）的反应体系中，搅拌下升温至30~55℃，反应3~6小时；（10）抽滤步骤（9）中的混合物，并分别用10~15mL蒸馏水和5~10mL无水乙醇依次洗涤沉淀3次，得淡黄色固体粉末；（11）将步骤（10）所得淡黄色固体粉末置入30~50mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液中，常温下搅拌直至溶液的pH不再发生变化；（12）抽滤步骤（11）所得混合物溶液，用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得产品没食子酸酯化蔗渣木聚糖；（13）称取步骤（12）所得产品1~5g，按照固液比1:50~1:200加入质量分数为1%~2%的NaOH溶液，在30℃~50℃条件下溶解，然后用浓度为0.5mol·L‑1~5mol·L‑1的盐酸溶液调体系pH为5.5。