[发明专利]Delta‑7溴甲纳曲酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410779231.7 | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105777766B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 易崇勤;刘鹏;许恒;韩方斌 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D489/08 | 分类号： | C07D489/08 |
| 代理公司： | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙)11360 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Delta‑7溴甲纳曲酮的制备方法，以及乙酰化溴甲纳曲酮、乙酰化Delta‑7溴甲纳曲酮、乙酰化Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐、Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐的制备方法。本发明提供的Delta‑7溴甲纳曲酮具有潜在遗传毒性，用作溴甲纳曲酮原料药制备中的杂质分析。 | ||
| 搜索关键词： | delta 溴甲纳曲酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种Delta‑7溴甲纳曲酮的制备方法，包括以下步骤：步骤1：以溴甲纳曲酮为原料，经过乙酰化，得到乙酰化溴甲纳曲酮；反应式如下：步骤2：乙酰化溴甲纳曲酮经过脱氢反应，得到乙酰化Delta‑7溴甲纳曲酮；反应式如下：步骤3：使用HPLC制备柱色谱法对乙酰化Delta‑7溴甲纳曲酮进行纯化，同时制备乙酰化Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐；其中，色谱柱：C18液相色谱柱；流动相为：A相：0.1％的甲酸水溶液，B相：乙腈；反应式如下：步骤4：乙酰化Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐经过水解反应，脱除乙酰保护基，得到Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐；反应式如下：步骤5：Delta‑7甲基纳曲酮甲酸盐与溴离子进行阴离子交换，得到Delta‑7溴甲纳曲酮；反应式如下：
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