[发明专利]一种长春质碱酒石酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种长春质碱酒石酸盐的制备方法，步骤包括：将长春花全株进行盐津、冷冻干燥、粉碎；将粉末加入水中，调节pH后萃取，萃取产物再调节pH进行萃取得长春碱粗品；所得粗品与酒石酸反应成盐、然后在混合溶剂中结晶，得长春质碱酒石酸盐。本发明步骤简洁、耗用时间少，产品溶出迅速，采用pH梯度分离的方法，不需过柱，直接得到纯度高的长春质碱粗品，再经过成盐、结晶，即可得到99.0%以上的高纯度且易于保存的长春质碱酒石酸盐。本方法不仅简化了纯化过程，更为快速的实现了长春质碱的分离和纯化，且最终得到的产品收率高、纯度高，更为满足市场需求。

主权项

一种长春质碱酒石酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）取新鲜的长春花全株，用氯化钠水溶液超声浸泡，然后取出直接放入流速为5‑8m/s的‑15～‑25℃的冷空气中冷冻干燥，冷冻干燥后将长春花全株粉碎；（2）将步骤（1）的长春花全株粉末加入水中，调节pH为1.3‑1.6，超声浸泡2‑3h，过滤取滤液，将滤液调整pH为8‑9，然后以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，同时将萃取剂以喷雾的形式从萃取罐的下部喷入，喷入完毕萃取收集有机相；所述萃取剂为正溴丙烷和乙醇的混合物；（3）将有机相减压除去溶剂，剩余物用无水乙醇完全溶解，加入硫酸的乙醇溶液调节pH至3.8‑4.1，静置、分离，取滤液；（4）将步骤（3）的滤液减压蒸干，剩余物用水溶解，调pH为1.5‑2.5，搅拌，至溶液澄清，然后用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取，取水相，水相调pH至4.5‑4.8，然后用甲苯和石油醚的混合液萃取，将所得有机相减压蒸干，得长春质碱粗品；（5）将长春质碱粗品用甲醇溶解，然后向其中加入酒石酸的甲醇溶液，超声反应，析晶，得长春质碱酒石酸盐；（6）将长春质碱酒石酸盐加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，加热至全溶，然后加入甲醇和乙酸乙酯的混合液，搅拌均匀后重结晶，所得晶体即为长春质碱酒石酸盐纯品。