[发明专利]一种电解铝槽用免烧成SiC质耐火材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种电解铝槽用免烧成SiC质耐火材料的制备方法，涉及耐火材料技术领域，依次经过高温结合基质SAA的制备、造粒与困料、模压成型、干燥固化与浸渗硅溶胶制得电解铝槽用免烧成SiC质耐火材料。模拟电解铝槽应用环境温度制度实现免烧成SiC质耐火材料的烧结，此材料在电解质(冰晶石)摩尔比为2.2、温度为960℃的条件下，经18h抗冰晶石熔液侵蚀后，体积损失率为2.27％，与高温烧成的Sialon-SiC材料相当。该方法工艺简单、可靠、节省能源、制备成本低，为电解铝槽用碳化硅耐火材料的低成本制造及生产工艺的简化提供一种新的途径。

主权项

一种电解铝槽用免烧成SiC质耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)高温结合基质SAA的制备：称取20‑60mol％Si3N4粉、20‑60mol％金属Al粉及10‑30mol％AlN粉加入到球磨灌中，以刚玉球为研磨介质，含水量≤0.3％的无水乙醇为研磨剂，球磨6‑24h，将球磨后的混合料倒入蒸发皿，放置于50℃烘箱中烘干、研磨即得；2)造粒与困料的制备：a.分别称取重量比为43.2％的平均粒径为1.0mm的SiC大颗粒、重量比为17.3％的平均粒径为0.3mm的SiC中颗粒、重量比分别为16‑23％、3‑4％、8％且粒度分别为35‑50μm、2‑8μm、0.5‑1.5μm的SiC粉体、重量比为5‑15％的高温结合基质SAA、重量比为7.5％的粘结剂；b.将上述步骤a中称取的粒度为35‑50μm的SiC粉体与重量比为4.5‑11.1％的高温结合基质SAA加入到球磨灌中预磨混合，记为预混合粉A；将上述步骤a中称取的粒度为2‑8μm和0.5‑1.5μm SiC粉体与重量比为0.5‑1.4％的高温结合基质SAA加入到球磨灌中预磨混合，记为预混合粉B；c.将上述步骤a中的SiC大颗粒倒入研磨钵中，加入20‑30％的粘结剂进行研磨搅拌3‑8min；然后加入SiC中颗粒及15‑25％的粘结剂进行研磨搅拌3‑8min；再次加入预混合粉A和20‑30％的粘结剂继续研磨搅拌3‑8min；最后加入预混合粉B和剩余的粘结剂继续研磨搅拌以达到大颗粒、中颗粒周围表面包覆一层由SiC粉体、高温结合基质SAA与粘结剂均匀构成混合料粒C完成造粒，造粒完毕后将混合料粒C置于空气中静置12h；3)模压成型：将上述步骤2)中制备好的混合料粒C采用双面加压的方式在350MPa压制压力下进行压制成型制得尺寸为60mm×15mm×15mm的样品；4)干燥固化与浸渗硅溶胶：将上述步骤3)中压制成型的样品在220℃下进行干燥固化2‑12h，干燥固化后的样品恢复到常温时，将样品置于盛有硅溶胶的容器中，抽真空至剩余压力≤2500Pa并保持0.5‑8h，取出硅溶胶中的样品，置于50℃的烘箱中干燥1‑3h，将干燥后的样品再次浸渗硅溶胶，如此进行2‑5次浸渗硅溶胶，经50℃干燥至恒重，得到电解铝槽用免烧成SiC质耐火材料。