[发明专利]一种2-乙酰基-2-去酰胺基四环素的制备方法有效
| 申请号： | 201410744314.2 | 申请日： | 2014-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN104529813B | 公开（公告）日： | 2016-11-23 |
| 发明（设计）人： | 周红;邹学锋;李鑫 | 申请（专利权）人： | 宁夏启元药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/24 |
| 代理公司： | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人： | 徐淑芬 |
| 地址： | 750101 宁夏回族自*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素的制备方法，该方法是以将盐酸四环素生产过程中的尿素复盐母液经减压浓缩后，注入高效液相色谱仪中，收集2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素溶液；将分离出来的2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素溶液pH调至中性，逐渐加入氯化钠，使乙腈与水分层，2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素被萃取至乙腈层中，分取乙腈层，再往水层加入适量乙腈，振摇，静置，分取乙腈层，合并两次乙腈，置冰箱冷冻室中静置过夜，取出后立即过滤，取滤液减压浓缩并干燥，得2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素纯品。本发明工艺简便，具有高效、快速、回收率高等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 胺基 四环素 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：将盐酸四环素生产过程中的尿素复盐母液减压浓缩至原体积的1/4，后注入高效液相色谱仪中，收集2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素出峰时段的溶液；将分离出来的2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素溶液pH调至中性，逐渐加入氯化钠，直至使乙腈与水分离，分取乙腈层，再往水层加入适量乙腈，振摇，静置，分取乙腈层，合并两次乙腈层，在‑15℃～‑30℃静置14‑18小时，后立即过滤，所得滤液减压浓缩至近干，58℃～62℃干燥得2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素纯品。
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