[发明专利]一种醋酸阿比特龙的纯化方法有效
| 申请号： | 201410740491.3 | 申请日： | 2014-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN104447934A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 何社辉;张水华;马鸿杰;张英 | 申请（专利权）人： | 深圳科兴生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 深圳市明日今典知识产权代理事务所(普通合伙) 44343 | 代理人： | 罗志强 |
| 地址： | 518057 广东省深圳市南*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，本发明提供了一种醋酸阿比特龙的纯化方法，该方法是在醋酸酐和有机碱存在下，将醋酸阿比特龙盐解离成游离醋酸阿比特龙的方法，游离得到的醋酸阿比特龙高效液相色谱法(HPLC)纯度大于99％，然后以乙腈重结晶精制醋酸阿比特龙，可以得到HPLC纯度大于99.7％的符合药用标准的醋酸阿比特龙，水解杂质阿比特龙小于0.02％。该方法解决了醋酸阿比特龙解盐过程不可避免的水解杂质阿比特龙的产生问题，简化了纯化工艺，节约试剂，且易于操作，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 比特 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸阿比特龙的纯化方法，其特征在于包含以下步骤：步骤(1)游离反应：将醋酸阿比特龙盐加入合适的溶剂，在乙酰化试剂醋酸酐和有机碱存在下加热至回流温度，保持回流温度2.5小时，进行碱中和游离反应将醋酸阿比特龙盐解盐；室温搅拌析晶5小时，抽滤，滤饼用水淋洗，45～55℃干燥，得到HPLC纯度大于99％的游离的醋酸阿比特龙；化学反应式如下：![]()
HX代表一元或多元酸；步骤(2)重结晶：在反应容器中加入醋酸阿比特龙，加入乙腈加热至回流，保持回流温度10～30分钟，醋酸阿比特龙与乙腈的重量体积比为1:3～5，自然降至室温搅拌析晶5h，抽滤，滤饼用少量乙腈淋洗，滤饼于45～55℃干燥，得到HPLC纯度大于99.7％的符合药用标准的醋酸阿比特龙。
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