[发明专利]铈锆基固溶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种铈锆基固溶体的制备方法它按照如下步骤顺序进行(1)Ce4+的制备；(2)活性组分溶液的配制；(3)沉淀反应；(4)表面改性；(5)焙烧。采用先制备Ce4+的方然后与其他稀土离子及+4价的锆离子混合，得到混合金属硝酸盐溶液，再通过混合金属硝酸盐溶液含有有机络合剂，通过有机络合剂与稀土及锆离子的络合配位，控制沉淀反应过程中的沉淀速度，得到了粒径均一、稳定的前驱体，通过聚丙烯酸在沉淀物前驱体进行表面处理，解决了焙烧过程中颗粒的团聚问题，还提高焙烧产物的孔径、孔容，得到热稳定性良好的铈锆基固溶体催化材料。本发明适用于铈锆基固溶体的制备。

主权项

一种铈锆基固溶体的制备方法，其特征在于它按照如下步骤顺序进行：(1)Ce4+的制备：将硝酸铈溶解于水，加热至70～80℃，在搅拌条件下，用质量浓度为10～15％的氨水沉淀至pH为5～6，加入硝酸铈质量0.6～0.7倍的质量浓度30％的双氧水，然后继续用氨水沉淀至pH为8.5～9.0，煮沸保温1.5～2.0h；板框压滤后，得到稀土总量为25‑30％的氢氧化铈湿饼；将氢氧化铈湿饼与纯水按照质量比1:5的比例打浆，用硝酸调节pH为1.5～2.5，静置3～5h后，真空抽滤，得Ce4+的澄清溶液A；(2)活性组分溶液的配制：在Ce4+的澄清溶液A中，加入除铈以外的其他稀土氧化物的硝酸盐、硝酸氧锆，加入有机络合剂，得活性组分溶液B；所述的除铈以外的其他稀土氧化物的硝酸盐，为氧化镧、氧化钇、氧化镨和氧化钕对应的硝酸盐中的两种或三种；所述的有机络合剂为羟基羧酸类化合物；所述羟基羧酸类化合物的加入量，以质量计，为硝酸铈用量的10～20％；(3)沉淀反应：将活性组分溶液B加热至70～80℃，在搅拌条件下，缓慢加入质量浓度为10～15％的氨水，至沉淀终点pH为8.5～9，保温2～4h；静置12h后，抽取上层清液，得固液混合浆液C；(4)表面改性：在固液混合浆液C中加入分子量为4000～7000的聚丙烯酸，搅拌1～2h，得到表面改性的物料D；所述的聚丙烯酸，以质量计，加入量为硝酸铈用量的1～2％；(5)焙烧：将表面改性的物料D在700～750℃下焙烧4～6h，最终制得铈锆基固溶体。