[发明专利]一种超高灵敏度的贵金属修饰的ZnO微纳分级结构及其制备方法

摘要

本发明提供一种超高灵敏度的贵金属修饰的ZnO微纳分级结构的制备方法，包括（1）合成超薄多孔单晶ZnO纳米片组成的微纳分级结构；（2）ZnO微纳分级结构的改性；（3）制备贵金属纳米颗粒溶胶；（4）制备贵金属修饰的ZnO微纳分级结构。本发明制备的贵金属修饰的ZnO微纳分级结构具有超薄、单晶、多孔、分级结构以及辅以贵金属纳米颗粒修饰的特征，这几点均有益于提高ZnO对有机气体污染物的灵敏度，其相对于现有的ZnO材料，其对有机气体污染物乙醇、甲醛、丙酮等具有超高气敏灵敏度，其检测限低于1ppb。

主权项

一种超高灵敏度的贵金属修饰的ZnO微纳分级结构的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）合成ZnO微纳分级结构：将醋酸锌(Zn(CH3COO)2)和尿素(CO(NH2)2) 按质量比为0.5‑2：1‑8溶解在溶剂中形成透明溶液；然后将透明溶液进行密封，并置于70‑110℃的烘箱中保温3‑24h后，对其进行离心分离、洗涤、干燥得到超薄纳米ZnO前驱体；最后将超薄纳米ZnO前驱体进行退火处理，即得到由超薄单晶多孔ZnO纳米片组成的ZnO微纳分级结构；所述溶剂是由去离子水与乙二醇按体积比为0.5‑5：1构成；（2）ZnO微纳分级结构的改性：将经步骤（1）制备的ZnO微纳分级结构通过超声分散于pH值为7.5‑9的高分子偶联剂溶液中，搅拌均匀后，通过离心再将ZnO微纳分级结构分离出来，并烘干得改性ZnO微纳分级结构；所述高分子偶联剂为聚乙烯亚胺；（3）制备贵金属纳米颗粒溶胶：先将质量浓度为0.1%‑4%的可溶性贵金属溶液加入去离子水中煮沸，在沸腾过程中加入还原剂，然后继续加热5‑10分钟后，自然冷却即得到具有一定尺寸且分散性良好的贵金属纳米颗粒溶胶；（4）制备贵金属修饰的ZnO微纳分级结构：将改性ZnO微纳分级结构与贵金属纳米颗粒溶胶按重量比1：0.005‑0.05进行混合，搅拌0.5‑4h，通过静电相互作用即在ZnO微纳分级结构上修饰贵金属颗粒，离心，烘干即得贵金属修饰的ZnO微纳分级结构。