[发明专利]三(2,4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410683402.6 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN105693765B | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 石卫兵;戴翠红 | 申请（专利权）人： | 连云港市金囤农化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯的制备方法。在反应器中依次加入三（2,4‑二氯）‑磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂和氯代烷烃溶剂，搅拌，滴加65%稀硝酸，控制温度在5～10℃；滴加结束后升温至10～20℃反应2h，然后逐渐升温到30～60℃，反应3h以上，反应结束后，降温到室温，分层，有机相通过蒸馏脱除溶剂后得到三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯。本发明在反应中采用以氯代烷烃为溶剂，三（2,4‑二氯）‑磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐催化作用下，与稀硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法反应后产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，使硝化产物三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯的收率从85%提高到90%以上，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三（2,4-二氯-5-硝基）-磷酸酯的制备方法，其特征在于，在反应器中依次加入三（2,4-二氯）-磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂和氯代烷烃溶剂，搅拌，滴加65%稀硝酸，控制温度在5～10℃；滴加结束后升温至10～20℃反应2h，然后逐渐升温到30～60℃，反应3h以上，反应结束后，降温到室温，分层，有机相通过蒸馏脱除溶剂后得到三（2,4-二氯-5-硝基）-磷酸酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于连云港市金囤农化有限公司，未经连云港市金囤农化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410683402.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
