[发明专利]一种长链氟烃基甲基氯硅烷的合成方法有效
申请号: | 201410648657.9 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104497033B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 向德轩;陈欣;王树华;周强 | 申请(专利权)人: | 衢州氟硅技术研究院 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种长链氟烃基甲基氯硅烷的合成方法,以长链氟烃基乙烯和含氢氯硅烷作为原料,加入由聚乙烯基硅氧烷、白色担体和氯铂酸乙醚溶液制得的铂催化剂,通过加热、冷却、过滤和精馏得到长链氟烃基甲基硅烷产品。本发明采用半连续进料的方式进行反应,克服了原有反应中冲温冲压严重、反应不易控制等问题,提高了该工艺路线操作的安全性,产品收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 长链氟烃基 甲基 硅烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种长链氟烃基甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于包括如下步骤:a)将丙酮溶液中加入聚乙烯基硅氧烷进行超声溶解,再加入白色担体进行回流,过滤后烘干,然后向烘干后的产物中加入氯铂酸乙醚溶液,并通入氮气进行回流,经冷却、过滤、干燥后得到铂催化剂;b)以长链氟烃基乙烯和含氢氯硅烷作为原料,先将所述长链氟烃基乙烯加入反应釜中,再将所述铂催化剂加入所述反应釜中并进行密封,所述铂催化剂的活化温度为55℃~65℃,活化时间为1.0~1.5小时,所述铂催化剂的用量为所述含氢氯硅烷重量的10~100ppm,所述铂催化剂是通过聚乙烯基硅氧烷固载在102白色担体上,搅拌加热,使反应温度为60℃~140℃,反应釜的反应压力为0.05~0.4MPa,然后用恒流泵将所述含氢氯硅烷以半连续进料的方式通入所述反应釜中,加料完毕后进行保温,最后将反应体系进行冷却降温,出料过滤后得到粗产品,经过滤、精馏后得到长链氟烃基甲基硅烷产品,所述含氢氯硅烷具有以下分子式HMemSiCl3‑m,m=0,1,2,所述氟烃基甲基硅烷具有以下分子式RMemSiCl3‑m,式中R为‑CH2CH2(CF2)nF,n为4‑10的自然数,m=0,1,2。
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