[发明专利]2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法，包括以下步骤：1)、将苯酚、卤代十二烷、无机缚酸剂和无机盐在有机溶剂Ⅰ中回流反应，得到十二烷基苯醚；2)、将十二烷基苯醚、氯化钠、氯磺酸在二氯甲烷中反应，得到4-十二烷氧基苯磺酰氯；3)、将4-十二烷氧基苯磺酰氯、还原剂和pH调节剂在水和有机溶剂Ⅱ的混合液中进行还原反应，得到4-十二烷氧基苯亚磺酸钠；4)、将4-十二烷氧基苯亚磺酸钠、卤代丁酸甲酯和催化剂在甲醇中回流反应，然后将反应液进行过滤，得滤液；5)、将滤液与氢氧化钠水溶液混合后反应，最终得到2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]丁酸。

主权项

2‑[(4‑十二烷氧基苯基)砜基]丁酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、将苯酚、卤代十二烷、无机缚酸剂和无机盐在有机溶剂Ⅰ中回流反应2～6h，反应结束后蒸除有机溶剂Ⅰ，所得的剩余液进行过滤，所得的滤液进行减压蒸馏，得到十二烷基苯醚；卤代十二烷与苯酚的摩尔比为1:1～1.5；卤代十二烷与无机缚酸剂的摩尔比为1:1～3；卤代十二烷与无机盐的摩尔比为1:0.1～0.5；2)、将十二烷基苯醚溶于二氯甲烷后，加入氯化钠混合，缓慢滴加氯磺酸，反应1～6h，反应温度为‑5～20℃；然后将得到的反应液加入冰与饱和食盐水的混合物搅拌，静置分层，再将位于下层的有机相浓缩后纯化，得到4‑十二烷氧基苯磺酰氯；十二烷基苯醚与氯化钠的摩尔比为1:0.1～5；十二烷基苯醚与氯磺酸的摩尔比为1:2～10；3)、将4‑十二烷氧基苯磺酰氯、还原剂和pH调节剂在水和有机溶剂Ⅱ的混合液中进行还原反应1～5h，反应温度为10～30℃；然后将得到的反应液进行抽滤、干燥，得到白色固体的作为还原产物的4‑十二烷氧基苯亚磺酸钠；4‑十二烷氧基苯磺酰氯与所述还原剂的摩尔比为1:1～4，4‑十二烷氧基苯磺酰氯与所述pH调节剂的摩尔比为1:1～4；4)、将步骤3)所得的4‑十二烷氧基苯亚磺酸钠、卤代丁酸甲酯和催化剂在甲醇中回流反应1～6h，然后将反应液进行过滤，得滤液；4‑十二烷氧基苯亚磺酸钠与卤代丁酸甲酯的摩尔比为1:1～2，4‑十二烷氧基苯亚磺酸钠与催化剂的摩尔比为1:0.002～0.01；所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶；5)、按照4‑十二烷氧基苯亚磺酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1:1～3的用量比，将步骤4)所得的滤液与氢氧化钠水溶液混合后反应1～10h，反应温度为室温；然后调节pH值为1～5，过滤得到的滤饼进行纯化，得到2‑[(4‑十二烷氧基苯基)砜基]丁酸。