[发明专利]对溴苯酚的合成工艺

摘要

本发明公开了一种对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤：在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，混合均匀；打开搅拌机开始搅拌，把温度计和滴液漏斗插入四口烧瓶，在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到-5℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9℃以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；反应结束后，升温至12～23℃，通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体，再降温至6℃左右往四口烧瓶中投入0.14-0.22g纯度大于99.1%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。工艺简单、步骤少、易操作、成本低，产品质量高。

主权项

一种对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀；  （2）在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到9℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9℃以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；　（3）反应结束后，升温至12～23℃，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体；　（4）降温度至6℃左右往四口烧瓶中投入0.14‑0.22g纯度大于99.1%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；  （5）用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。