[发明专利]一种同步提取、净化和检测土壤中氯代多环芳烃的方法

摘要

本发明公开了一种同步提取和净化土壤中氯代多环芳烃的方法，属于氯代多环芳烃检测领域。主要步骤是：首先通过冷冻干燥器去除土壤样品中水分，研磨，200目筛过滤备用；然后利用加速溶剂萃取仪提取土壤样品中的目标物，之后通过凝胶渗透色谱净化，最后浓缩定容。本方法建立了土壤中氯代多环芳烃的前处理方法，整个过程溶剂用量少，自动化程度高，耗时短，安全性高，步骤少却能够较准确的对土壤中的多种氯代多环芳烃进行定性和定量。运用气相色谱‑质谱仪进行定量检测，检测限低(S/N＝3时，2.6‑25pg/g)，精确度高(RSD＝6.30％‑12.0％)，空白加标回收率为64.1％‑109.2％，实现了土壤这种复杂环境介质中多种痕量氯代多环芳烃的同步分析检测，灵敏而准确，弥补了目前该领域技术的不足。

主权项

一种同步提取、净化和检测土壤中氯代多环芳烃的方法，其包括以下步骤：(a)、土壤前处理：采集土壤，对土壤进行预冻，将土壤置于冷冻干燥仪中冻干去除水分，将冻干后的土壤磨碎，过200目筛，留待下一步使用；(b)、加速溶剂萃取：使用正己烷和二氯甲烷对步骤(a)得到的土壤进行萃取，后用萃取池体积的90％的萃取溶剂冲洗萃取池，用氮气吹扫110s；萃取完后收集萃取液，旋转蒸发至0.5mL，加入体积比为1：1的乙酸乙酯和环己烷混合溶剂，定容至10ml凝胶渗透色谱小瓶；(c)、凝胶渗透色谱净化：使用凝胶渗透色谱方法，用洗脱溶剂将步骤(b)得到的凝胶渗透色谱小瓶溶液杂质去除；(d)、对步骤(c)得到的溶液，旋转蒸发、加入内标氘代菲、氮吹浓缩，溶剂替换、定容，获得氯代多环芳烃溶液，所述的氯代多环芳烃为9，9‑二氯芴、2，7‑二氯芴、9‑氯芴、2‑氯蒽、9‑氯蒽、9，10‑二氯蒽中的至少一种；(e)、上机检测：使用气相色谱‑质谱联用仪对步骤(d)获得的溶液进行测定，步骤(e)中气相色谱‑质谱测定时，条件如下：初始温度80℃，保持1min，以25℃/min速率升温至200℃，保持0min，再以1℃/min速率升温至213℃，保持1min，分析时间19min，传输线温度280℃。