[发明专利]一种2.4-二硝基苯肼的制备方法在审
申请号: | 201410541291.5 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN105566152A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 张贵珠;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300084 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种2.4-二硝基苯肼的制备方法,步骤如下:⑴溶解2.4-二硝基氯苯热过滤;⑵滤液放入回流瓶中,加入2.4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼,放置十分钟,保持回流状态,从加完水合肼计算,再回流1小时,析出红色结晶,停止回流;⑶降低温度,当温度降低至50-55℃时,滤出结晶,用无水乙醇洗涤2-5次,干燥即制备得到2.4-二硝基苯肼的制备方法。本发明从原料比例上入手,提高水合肼的用量,提高2.4-二硝基苯肼的产率,同时合并几处工艺改进,有效提高了产率,产率达到98-100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 2.4 二硝基苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2.4‑二硝基苯肼的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴把2.4‑二硝基氯苯溶于95%乙醇中,加入活性炭,加热煮沸,使其全部溶解,热过滤;⑵滤液放入回流瓶中,加入2.4‑二硝基苯肼1/5‑1/2重量的水合肼,放置十分钟,保持回流状态,从加完水合肼计算,再回流1小时,析出红色结晶,停止回流;⑶降低温度,当温度降低至50‑55℃时,滤出结晶,用无水乙醇洗涤2‑5次,干燥即制备得到2.4‑二硝基苯肼的制备方法。
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