[发明专利]一种快速检测纸巾纸中烷基酚及其醚类的方法

摘要

本发明公开了一种检测纸巾纸中烷基酚及其醚类含量的方法，首先将纸巾纸样品剪碎成5mm×5mm大小，秤取0.5‑1.5g，加入5mL以上甲醇，30‑100℃超声萃取15min以上，提取液用氮气吹至近干，甲醇定容，再经0.22μm滤膜过滤后，利用液相色谱‑串联质谱法检测分析；最后根据分析出的样液中烷基酚及其醚类的含量，即可换算出纸巾纸样品中烷基酚及其醚类含量。本发明优化了萃取方式和萃取条件、仪器的测试条件，建立了纸巾纸中烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱分离、电喷雾离子化监测技术。该方法操作简便、快速，检测限低，回收率高，是快速检测纸巾纸中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的理想方法。

主权项

一种检测纸巾纸中烷基酚及其醚类含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.样品处理S11.将纸巾纸样品剪碎成5mm×5mm大小，秤取1g，加入15mL甲醇，40℃超声萃取60min 得提取液，重复3次，合并提取液；S12.提取液用氮气吹至近干，甲醇定容至1mL后，经有机系0.22μm滤膜过滤；S2.液相色谱‑串联质谱法检测分析；S3.结果计算：根据液相色谱‑串联质谱法检测分析的样液中烷基酚及其醚类的含量，换算出纸巾纸样品中烷基酚及其醚类含量；其中，步骤S3所述纸巾纸样品中烷基酚及其醚类含量按下式计算：X = （C·V·1000）/（m·1000）；式中：X为试样中烷基酚及其醚类的含量，单位为mg/kg；C为样液中烷基酚及其醚类的含量，单位为mg/L；V为样液最终定容体积，单位为mL；m为最终样液所代表的试样量，单位为g；其中，步骤S2所述液相色谱‑串联质谱法检测分析的条件如下：（1）当所述烷基酚及其醚类为辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚时，色谱保留时间分别为3.15min、3.61min、3.34min、3.92min；（2）当所述烷基酚及其醚类为辛基酚或壬基酚等烷基酚时，液相色谱条件：色谱柱：Waters Symmetry Shieldtm RP18，5μm，4.6×150mm；流动相：0.1%甲酸水溶液（A），甲醇（B），流动相组成如下表；流量：1mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；（3）当所述烷基酚及其醚类为辛基酚或壬基酚等烷基酚时，质谱条件：a）离子化方式：电喷雾离子化；b）检验方式：采用负离子模式；c）离子源温度（TEM）：550℃；d）质量扫描范围：100m/z‑250m/z；e）选择监测离子：m/z 205（OP）, m/z 219（NP）；f）雾化器、碰撞气：高纯氮气；g）气帘气压力（CUR）：20psi；h）雾化气压力（GS1）：55 psi；i）辅助气流速（GS2）：50 psi；j）碰撞气（CAD）：5 psi；（4）当所述烷基酚及其醚类为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚等烷基酚聚氧乙烯醚时，液相色谱条件：色谱柱：Waters Symmetry Shieldtm RP18，5μm，4.6×150mm；流动相：0.1%甲酸水溶液（A），甲醇（B），流动相组成如下表；流量：1mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；（5）当所述烷基酚及其醚类为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚等烷基酚聚氧乙烯醚时，液相色谱条件：a）离子化方式：电喷雾离子化；b）检验方式：采用正离子模式；c）离子源温度（TEM）：550℃；d）质量扫描范围：150m/z‑1000m/z；e）选择检测离子：m/z 361.5+Δ44（OPEO,n=3～16）, m/z 375.5+Δ44（NPEO,n=3～16）；f）雾化器、碰撞气：高纯氮气；g）气帘气压力（CUR）：20psi；h）雾化气压力（GS1）：55 psi；i）辅助气流速（GS2）：50 psi；j）碰撞气（CAD）：5 psi。