[发明专利]一种光氯化合成间/对苯二甲酰氯的方法无效
| 申请号： | 201410517280.3 | 申请日： | 2014-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104230704A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 杨佳云;王超;徐永宝;谢磊;徐志刚;王一荟 | 申请（专利权）人： | 烟台裕祥精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/24 | 分类号： | C07C63/24;C07C63/30;C07C51/60 |
| 代理公司： | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人： | 牟晓丹 |
| 地址： | 250000 山东省烟*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间/对苯二甲酰氯的合成方法，属于有机合成方法技术领域。包括以下步骤：1）、将氯气通入到装有二甲苯的氯化设备中，在光源的照射下进行光氯化反应；2）、将间/对苯二甲酸投入到反应釜中，再投入路易斯酸，然后将步骤1）中的六氯二甲苯粗品由脱气釜转移至反应釜内，不断搅拌升温，当反应釜内的气泡量减少时，升温，直至无气泡产生时，反应结束停止加热，得到间/对苯二甲酰氯粗品；3）、将步骤2）得到的间/对苯二甲酰氯粗品输送至精馏塔中进行减压蒸馏，蒸馏过程中，收集塔顶馏分进行检测，当检测到间/对苯二甲酰氯含量大于99.90%时，进行成品的收集。本发明设备投资少，成本低廉，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 合成 二甲 方法 | ||
【主权项】：
一种光氯化合成间对苯二甲酰氯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）、六氯二甲苯的合成将氯气通入到装有二甲苯的氯化设备中，在光源的照射下进行光氯化反应，将二甲苯侧链的甲基完全氯化，得到六氯二甲苯粗品，反应过程中要对氯化塔进行真空度控制；2）、酰氯的合成将间/对苯二甲酸投入到反应釜中，再投入路易斯酸，然后将步骤1）中的六氯二甲苯粗品由脱气釜转移至反应釜内，不断搅拌升温，使温度保持在50℃‑60℃，当反应釜内的气泡量减少时，升高温度至100℃，直至无气泡产生时，反应结束停止加热，得到间/对苯二甲酰氯粗品，反应过程中要对反应釜进行真空度控制；3）、酰氯的精制将步骤2得到的间/对苯二甲酰氯粗品输送至精馏塔中进行减压蒸馏，蒸馏过程中，收集塔顶馏分进行检测，当检测到间/对苯二甲酰氯含量大于99.90%时，进行成品的收集，随着蒸馏反应的进行，当检测到塔顶馏分中间/对苯二甲酰氯含量小于99.90%时，停止间/对苯二甲酰氯的收集并停止加热。
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