[发明专利]一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法

摘要

本发明公开了一种制备非诺贝特的方法，具体是一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法。用非诺贝特酸和异丙醇为原料，以浓硫酸作催化剂，反应终点后，产物经水洗、中和、水洗、蒸馏、纯化，得到非诺贝特。以甲苯作为带水剂，反应条件温和，反应时间短，且后处理方便，酸碱用量小，杂质少，对环境污染小，未反应的非诺贝特酸得到回收再利用等优点，产品收率在85％以上，生产成本低，是一种高效、环境友好的合成非诺贝特的方法，有利于大规模工业化生产。

主权项

一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法，其特征在于：智能控温采用如下装置，包括一处理器，处理器分别连接有一加热器、报警器和用于监测酯化反应温度的温度传感器；该方法包含以下步骤：S1：备一四口烧瓶，该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计，第三个口设有回流冷凝管和分水器，第四个口用于加料；先加入甲苯、异丙醇及浓硫酸，然后在搅拌下加入非诺贝特酸；其中，甲苯的用量为非诺贝特酸质量的1～1.4倍，异丙醇的用量为非诺贝特酸质量的30～50%，浓硫酸的用量为非诺贝特酸质量的10～15％；S2：酯化反应：使用电动搅拌棒进行搅拌，转速控制在400～500r/min，同时在86～110℃加热回流，使反应产生的水分从分水器分出，甲苯、少量的水和异丙醇通过回流冷凝管流回四口烧瓶，当反应至无水再进入分水器时停止加热和搅拌；反应过程温度维持在86～110℃，并且将实时温度上传到PC机，实现远程监控；酯化反应方程式如下：S3：去除杂质：酯化反应后留下的料液用60～70℃热水洗涤，使杂质和料液分层，保留上层的物料和甲苯的混合物，去除下层的水和杂质；S4：去除未反应的非诺贝特酸：向料液中加入质量分数为5%的NaOH水溶液，搅拌中和未反应的非诺贝特酸，分离碱水层；S5：回收非诺贝特酸：使用盐酸将碱水层中和至pH=3～4，过滤得到非诺贝特酸，干燥后作为原料回收；S6：去除杂质：分离碱水层后的料液用60～70℃热水洗涤，使杂质和料液分层，上层为物料和甲苯混合的有机相，下层为NaOH水溶液，分离出有机相，将碱完全去除；S7：分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球型冷凝管的三口烧瓶中，先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯，当温度上升至115℃后保持真空度为‑0.08～0.1mpa，进行减压蒸馏除净甲苯；S8：降温至60℃，加入质量为非诺贝特酸质量2.5～3倍的异丙醇、质量为非诺贝特酸质量1.5～3%的药用活性炭，升温回流30min后进行热过滤，降温至15℃，得到类白色的非诺贝特。