[发明专利]一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法

摘要

本发明公开了一种(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙腈的合成方法，以7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮为主要起始原料，依次经过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成，脱水乙腈化中采用单一的胺类催化剂；脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂，采用一锅法反应工艺直接制备，无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理，直接将脱水乙腈化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应，本发明通过提高反应温度，优化工艺条件，提高了最终产品收率，提高了产品质量。用本发明的合成方法，反应条件温和，工艺操作简单方便，总收率可达到97％。

主权项

一种(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙腈的合成方法，以7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮为主要起始原料，依次经过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成，化学反应式如下：其特征在于，所述脱水乙腈化中采用单一的胺类催化剂；脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂，采用一锅法反应工艺直接制备，无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理，直接将脱水乙腈化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应,所述的胺类催化剂为苄胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺的一种或者多种混合物；所述合成方法的具体制备步骤如下：(1)脱水乙腈化：7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮在单一的胺类催化剂催化下与氰乙酸进行脱水乙腈化反应，反应温度为回流温度，反应时间3～20h，冷却后得到(7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1‑萘基)乙腈溶液；(2)脱氢芳构化：将步骤(1)中所得的产物(7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑1‑萘基)乙腈溶液与2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌进行反应脱氢，采用和反应步骤(1)中同一种反应溶剂，反应温度为30‑80℃，反应时间为0.5～2h；反应液过滤，滤液依次进行碱洗、饱和食盐水洗涤，减压蒸除溶剂后，剩余物用乙醇:水重结晶，得到(7‑甲氧基‑1‑萘基)乙腈；所述脱水乙腈化反应中，7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮:氰乙酸:胺类催化剂:反应溶剂的重量比为：1:0.58～1.21:0.05～0.30:5.23～10.45。