[发明专利]一种氨肟化反应与分离耦合工艺及装置

摘要

本发明公开了一种氨肟化反应与分离耦合工艺。将反应原料和溶剂从反应釜外分组连续加入管道反应器进行反应，再经混合器混合后送入反应釜内进行充分反应。反应釜上部为反应区，下部为过滤分离区，过滤分离区使反应产物环己酮肟与催化剂分离，分离出的环己酮肟进入后续工序，催化剂经反应釜外部的管道反应器等设备循环回反应釜内继续参与反应。每间隔10～300S进行一次反冲，以保证反应分离的连续性。原料与催化剂接触充分，反应完全，环己酮转化率达99.9～100%。整套反应分离装置结构布局合理，反应平稳。

主权项

一种氨肟化反应与分离耦合工艺，其特征是包括以下步骤：（1）向反应釜内加入原料氨气、双氧水、环己酮和溶剂叔丁醇以及钛硅分子筛催化剂，调节反应釜内温度75～95℃，压力0.3～0.6Mpa，建立循环；（2）向反应釜内连续补加钛硅分子筛催化剂，使物料进行反应；在反应釜外，将原料氨气和双氧水为一组、环己酮和溶剂叔丁醇为一组分别连续加入不同的管道反应器内，再进入混合器混合，在管道反应器内，原料氨气和双氧水反应生成羟胺，羟胺再和环己酮在溶剂叔丁醇的存在下反应生成环己酮肟，最后进入反应釜上部进行充分反应，其中，氨气、双氧水、环己酮与叔丁醇的摩尔比为（1～2）：（1～2）:1:（ 3～3.5）；（3）反应釜分上下两层，在反应釜上部，在搅拌作用下，使经过管道反应器未反应的少量环己酮在反应釜上层进行充分反应，得到环己酮肟、催化剂的混合溶液，经反应釜下部的过滤器过滤出的环己酮肟清液进入后续工序，被过滤器截留的催化剂留在反应釜内，通过反应釜外部的循环泵与经管道反应器新加入的原料再次混合后继续进行氨肟化催化反应；（4）反应釜下部的过滤器分离采用死端过滤，每隔10～300S进行一次反冲，随着环己酮肟清液连续不断的渗出，原料、溶剂和催化剂不断补加，实现氨肟化催化反应与分离的连续进行。