[发明专利]一种高效制备孔径可控三维石墨烯的方法

摘要

本发明提供一种通过抽滤将石墨烯依附于泡沫金属铜骨架以控制三维石墨烯孔径结构的方法。主要包括以下工艺步骤：1.将泡沫金属铜放入已铺滤纸的布氏漏斗中，倒入氧化石墨烯分散液抽滤。2.将得到的中间体涂覆一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，以氢碘酸还原后浸泡在过硫酸铵溶液中去除泡沫铜骨架，再置于管式炉中通入氩气和氢气混合气进一步还原并去除聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。该工艺流程简单易操作，过程稳定成本低廉，且能控制三维石墨烯的孔径大小和形态结构，提供了一种高效稳定制备多孔三维石墨烯并控制其孔径的方法，该产物结构的三维网络连续且均匀，具有较好的吸附和导电性能，在水处理及电化学方面具有广阔的应用前景。

主权项

一种高效制备孔径可控三维石墨烯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A.氧化石墨烯的制备：将粒径≤30μm的石墨粉加入冰浴的三口烧瓶中，加入浓硫酸，搅拌5‑15分钟后加入硝酸钠，待反应后加入高锰酸钾并搅拌，随后升温至40‑60度反应后加入去离子水，待溶液冷却后对产物进行离心清洗得到氧化石墨；B.三维氧化石墨烯制备：将上述氧化石墨超声使其溶解，得到浓度为0.1‑5mg/ml的淡棕色的氧化石墨烯分散液，将所需孔径的泡沫金属铜模板剪成抽滤装置中布氏漏斗的口径大小后放入，再将制备好的氧化石墨烯分散液倒入布氏漏斗，抽滤，得到三维氧化石墨烯‑泡沫铜；C.泡沫金属铜的去除及三维氧化石墨烯的还原：1)将抽滤好并完全干燥的三维氧化石墨烯‑泡沫铜浸入聚甲基丙烯酸甲酯950PMMA中，使其充分渗入三维氧化石墨烯‑泡沫铜的孔隙后烘干，固定其三维网络结构；2)将上述涂覆了聚甲基丙烯酸甲酯950PMMA的三维氧化石墨烯‑泡沫铜于背光处放入氢碘酸HI溶液中，反应0.5‑3小时；3)将上述处理后的三维氧化石墨烯‑泡沫铜材料取出，以去离子水彻底清洗后将其浸泡在0.1mol/L的过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈溶液中，直至泡沫铜完全溶解；4)将已被部分还原并去除泡沫铜后的三维氧化石墨烯取出后清洗，彻底烘干后放入石英舟置于管式炉中，通入氩气和氢气的混合气升温至300‑500℃，保温0.5‑3小时进一步还原作为三维中间体的三维石墨烯并去除聚甲基丙烯酸甲酯950PMMA，反应结束后降至室温，得到孔径均匀分布在比所用泡沫金属铜平均孔径小的多孔三维石墨烯。