[发明专利]多晶硅铸锭的制作工艺

摘要

本发明涉及一种多晶硅铸锭的制作工艺，特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；原料清洗后装入坩埚内，送入铸锭炉；（2）对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015mbar时即为合格；（3）检漏后进行4步加热过程；（4）进行12步熔化过程；（5）进行8步长晶过程；（6）进行5步冷却过程；（7）冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时打开铸锭炉，将带有铸锭的坩埚取出，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得多晶硅铸锭。本发明所述的多晶硅铸锭的制作工艺能够降低杂质浓度，改善硅锭的质量和生产效率，提高硅片的太阳能电池转换效率。

主权项

一种多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；（2）原料清洗：将多晶边皮和多晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:2，清洗时间为2～3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的质量比为11.8～12.2:1，清洗时间为1～3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8～3KW；所述硝酸的质量百分浓度为65～70%，氢氟酸的质量百分浓度为45～49%；（3）将原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片装入到坩埚内，将坩埚送入铸锭炉中；（4）对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；（5）检漏后进行加热，加热过程为：第1步：加热时间为10～15min，加热温度为150～200℃，真空度为0.02～0.006mbar；第2步：加热时间为30～40min，加热温度为400～450℃，真空度为0.02～0.006mbar；第3步：加热时间为90～100min，加热温度为700～800℃，真空度为0.02～0.006mbar；第4步：加热时间为120～130min，加热温度为1100～1175℃，真空度为0.02～0.006mbar；（6）熔化过程包括以下12个步骤：第1步：加热时间为60～65min，加热温度为1175～1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0mbar；第2步：加热时间为15～20min，加热温度为1185～1187℃，通氩气，压力为200～210mbar；第3步：加热时间为15～20min，加热温度为1187～1190℃，通氩气，压力为350～360mbar；第4步：加热时间为15～20min，加热温度为1195～1200℃，通氩气，压力为500～510mbar；第5步：加热时间为15～20min，加热温度为1200～1210℃，通氩气，压力为600～610mbar；第6步：加热时间为180～190min，加热温度为1500～1510℃，通氩气，压力为600～610mbar；第7步：加热时间为60～70min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；第8步：加热时间为500～510min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；第9步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；第10步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；第11步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；第12步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；（7）长晶过程包括以下8个步骤：第1步：加热时间为480～490min，加热温度为1431～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；第2步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；第3步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；第4步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；第5步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；第6步：加热时间为150～155min，加热温度为1410～1415℃，通氩气，压力为600～610mbar；第7步：加热时间为240～245min，加热温度为1404～1409℃，通氩气，压力为600～610mbar；第8步：加热时间为270～275min，加热温度为1400～1405℃，通氩气，压力为600～610mbar；（8）退火：加热时间为360～370min，加热温度为1370～1375℃，通氩气，压力为600～610mbar；（9）冷却包括以下5个步骤：第1步；加热时间为180～185min，加热温度为1100～1370℃，通氩气，压力为600～610mbar；第2步：加热时间为180～185min，加热温度为800～1100℃，通氩气，压力为600～610mbar；第3步：加热时间为90～95min，加热温度为600～800℃，通氩气，压力为700～710mbar；第4步：加热时间为360～365min，加热温度为410～600℃，通氩气，压力为700～710mbar；第5步：加热时间为20～25min，加热温度为390～410℃，通氩气，压力为850～860mbar；（10）冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时打开铸锭炉，将带有铸锭的坩埚取出，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得多晶硅铸锭。