[发明专利]一种制备聚偏氟乙烯的方法

摘要

本发明涉及一种制备聚偏氟乙烯的方法，该方法先将分散于含氟有机溶剂的酰卤溶液通入反应釜中，加入无机碱溶液与双氧水的混合溶液，在‑10～10℃下搅拌反应30～120min后原位合成引发剂，再通入分散剂的水溶液、偏氟乙烯单体和链转移剂后在10～30℃下搅拌反应4～12h制备聚偏氟乙烯，反应完后经过滤、洗涤、干燥和粉碎，即得粉末状产品聚偏氟乙烯树脂粉末，该粉末状的聚偏氟乙烯树脂具有较好的热稳定性、物理及机械性能，反应工艺简单，便于控制，并适于工业化生产。

主权项

一种制备聚偏氟乙烯的方法，其特征在于，先原位合成引发剂，再引发反应制备聚偏氟乙烯；包括以下步骤：将分散于含氟有机溶剂的酰卤溶液通入反应釜中，加入无机碱溶液与双氧水的混合溶液，在‑2℃下搅拌反应后，通入分散剂的水溶液、偏氟乙烯单体和链转移剂后在15℃下搅拌反应，直至压力下降至0.3MPa以下时终止反应，经过滤、洗涤、干燥即得粉末状聚偏氟乙烯；所述的酰卤为CF3CF2OCF2CF2COCl；所述的含氟有机溶剂为1,2,2‑三氟‑1,1,2‑三氯乙烷；所述的链转移剂选自烷基环戊烷为异丙基环戊烷、正丁基环戊烷、2‑甲基‑1‑乙烷基环戊烷、顺，顺，反‑1，2，3‑三甲基环戊烷、顺‑l，2‑二甲基环戊烷；所述的偏氟乙烯单体、酰卤、含氟有机溶剂、分散剂、链转移剂的质量比为100:0.05～1:0～20:0.1～10:0.05～5；所述的无机碱选自NaOH、KOH、Ca(OH)2；所述无机碱溶液与双氧水的混合溶液中，无机碱的质量浓度为5％～20％，双氧水与无机碱的摩尔比为1:2；无机碱、酰卤的摩尔比为1:1.2～1.6；所述的分散剂选自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素；所述分散剂水溶液中分散剂质量为水质量的0.02～1.0％。