[发明专利]铌铁中磷含量的测定方法

摘要

本发明提供了一种铌铁中磷含量的测定方法。所述方法包括：将无水碳酸钠、过氧化钠和铌铁熔融并冷却；加入高氯酸，浸取，随后加热煮沸至黑色浑浊溶液变为绿色浑浊溶液；加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾得母液；向母液中加入高氯酸，加入铋盐溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵混合液，以使母液中的磷在高氯酸介质中与铋离子、钼酸铵反应生成磷铋钼杂多酸络合物，其中，铋盐溶液通过高氯酸溶解铋盐并加热至冒高氯酸浓烟得到，钼酸铵混合液为由高氯酸、钼酸铵和阿拉伯树胶构成的溶液；加入抗坏血酸还原得含铋磷钼蓝的待测溶液；用光度法测量待测溶液中铋磷钼蓝的吸光度，计算磷含量。本发明操作较简便；且能准确测定铌铁中的磷含量。

主权项

一种铌铁中磷含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：将无水碳酸钠、过氧化钠和铌铁混合，加热得到熔融物，随后冷却；将冷却的熔融物置于烧杯中，加入水，加入高氯酸，待剧烈反应停止后，加热完成浸取，随后加热煮沸至黑色浑浊溶液变为绿色浑浊溶液；向绿色浑浊溶液中加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾，以使溶液体系中的金属离子生成沉淀，过滤，得到母液；移取部分母液，加入高氯酸使溶液呈酸性，加入铋盐溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵混合液，以使母液中的磷在高氯酸介质中与铋离子、钼酸铵反应生成磷铋钼杂多酸络合物，其中，铋盐溶液通过高氯酸溶解铋盐并加热至冒高氯酸浓烟得到，钼酸铵混合液为由高氯酸、钼酸铵和阿拉伯树胶构成的水溶液，其中，钼酸铵混合液在加入硫代硫酸钠溶液之后加入；向母液、铋盐溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵混合液构成的混合溶液中，加入抗坏血酸以将磷铋钼杂多酸络合物还原为铋磷钼蓝，得到待测溶液；用光度法测量待测溶液中铋磷钼蓝的吸光度，计算得出铌铁中的磷含量。