[发明专利]一种制备1,3-双环己基巴比妥酸的方法无效
申请号: | 201410364005.2 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104151254A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 王德峰;张燕程;张耀兵;石飞 | 申请(专利权)人: | 南通市华峰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D239/62 | 分类号: | C07D239/62 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 226531 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,3-双环己基巴比妥酸的制备方法,由N,N’-二环己基脲和丙二酸在冰乙酸和乙酸酐的存在下反应生成1,3-双环己基巴比妥酸,再通过结晶,过滤,干燥得到精品1,3-双环己基巴比妥酸。本发明工艺结构合理,易操作,产品得率高,纯度精,同时降低了生产成本,提高了生产效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 环己基 方法 | ||
【主权项】:
一种制备1,3‑双环己基巴比妥酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、于洁净的三口烧瓶中加入冰乙酸,再依次加入N,N’‑二环己基脲和丙二酸,搅拌升温至60~80℃后向三口烧瓶中滴加乙酸酐,滴加时间控制在1~1.5h,反应方程式如下:b、步骤a反应完毕,冷却至30~40℃,有固体析出,开始用水浴减压蒸馏,蒸干得到棕黄色固体;c、在棕黄色固体容器中加入无水乙醇,升温回流至固体全部溶解,加入活性炭继续回流1~2h,热过滤得到滤液冷却结晶,充分冷却后,进行抽滤,用母液冲洗晶体3次,再用无水乙醇冲洗3次,得到白色的棉花状晶体,加入50℃烘箱烘干得到白色晶体,即为1,3‑双环己基巴比妥酸。
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