[发明专利]镁硅基硅纳米线复合热电材料的制备方法

摘要

镁硅基硅纳米线复合热电材料的制备方法，属于半导体热电材料制备领域，具体而言是利用化学刻蚀法制备出硅纳米线，经过超声振荡实现硅纳米线剥离及其与镁硅基粉体同步均匀混合，经电场辅助烧结制备镁硅基硅纳米线复合热电材料的技术方案。其特征在于通过同步实现硅纳米线剥离和混合避免了硅纳米线在复合块体材料制备中的缠绕和团聚等问题，在后期电场辅助烧结过程中能够制备出硅纳米线分布均匀其与基体结合良好的复合材料。本方法的特点是原料来源丰富、成本低廉、工艺简单，解决了纳米线易团聚问题，制备出的硅纳米复合Mg2Si材料纳米线分布均匀，热导率低。该方法提供了一种利用纳米线复合降低Mg2Si基热电材料热导率，提高热电性能的方法。

主权项

镁硅基硅纳米线复合热电材料的制备方法，其特征在于,是一种利用硅纳米线与Mg2Si热电材料复合有效降低基体热导率，通过掺杂Sb、Bi、La或Ag改善和优化Mg2Si基材料热电性能，同步实现硅纳米线剥离和混合避免硅纳米线在复合块体材料制备中缠绕和团聚，在后期电场辅助烧结过程中制备出硅纳米线分布均匀及其与基体结合良好的镁硅基硅纳米线复合热电材料的方法，该方法是利用AgNO3溶液与HF酸的混合液为刻蚀液，在单晶硅片上常温刻蚀3h‑4h制备出硅纳米线，刻蚀后的硅片去银处理清洗后与纯度>99%，粒度≤850μmMg2Si粉体和X为Sb、Bi、La或者Ag的元素置于水含量＜0.03wt.%的无水乙醇溶液中超声混合，混合后的溶液在真空度＞0.09MPa的环境下烘干处理，将烘干后的粉末进行球磨，为了避免球磨过程中的污染，采用聚四氟乙烯的球磨罐和ZrO2磨球，球磨后的粉末置于石墨模具中采用FAPAS方法烧结成块体纳米复合热材料，具体步骤如下：1）用量筒和滴管分别量取AgNO3溶液和HF酸，将二者在烧杯中混合均匀配成刻蚀液（1），将双面抛光单晶硅片（2）置于刻蚀液中，常温下刻蚀3‑4h；2）刻蚀后的硅片在浓硝酸中去银处理后用蒸馏水清洗5‑10min，将清洗干净的硅片（3）置于无水乙醇溶液（4）的烧杯中备用，无水乙醇溶液（4）的水含量＜0.03wt.%；3）在真空手套箱中称取Mg2Si粉体、Bi粉，将摩尔质量比为x的Mg2Si粉体和Bi粉混合为粉体（5）并置于溶液（4）中；摩尔质量比x的范围为0.96≤x≤0.99；4）将盛有溶液（4）的烧杯在超声波清洗机（6）中超声振荡20‑25min，然后取出硅片，剩余溶液（7）置于真空环境中在温控磁力搅拌器（8）上同时进行磁力搅拌和真空烘干，真空度＞0.09MPa，烘干温度为35℃，时间为120min;5）将烘干后的粉末置于聚四氟乙烯球磨罐中在行星式球磨机上球磨4h，球料比为8：1，形成粉体（9）；6）将粉体（9）置于石墨模具（10）中，在真空度＞10Pa的真空FAPAS炉中经15min温度升至750℃，保温20min，保温过程中压强为60MPa，保温结束后，关闭电流加热，卸压，试样随炉冷却。