[发明专利]一种双膦酸盐类药物的合成方法在审
| 申请号： | 201410328163.2 | 申请日： | 2014-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN104072538A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 张佳;燕国武;唐耀光;陈峙;路俊宏 | 申请（专利权）人： | 陕西汉江药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人： | 倪金荣 |
| 地址： | 723000 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明是一种双膦酸盐类药物的合成方法，包括以下步骤：1.1】反应釜中加入磺酸类液体溶剂、氨基烷酸、膦酰化试剂；搅拌升温，温度范围为30～130℃；使其溶解充分；1.2】滴加三氯化磷或者五氯化磷，并在40～80℃保温反应；1.3】滴加水，再加热升温，并在70～100℃保温，完成水解反应，得到双膦酸结构的溶液；1.4】加碱中和、降温析晶，离心洗涤，得双膦酸盐的粗品；2.1】得到的双膦酸盐粗品返罐加溶剂，搅拌加热，溶解；2.2】待充分溶解后，进行脱色压滤；2.3】对溶液进行降温析晶，得到双膦酸盐晶体，离心洗涤，干燥。本发明双膦酸盐类药物的化学合成方法，在保证收率的前提下，解决反应中大量放热、爆沸等安全隐患。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双膦酸 盐类 药物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双膦酸盐类药物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1】双膦酸盐类药物粗品的制备1.1】反应釜中加入磺酸类液体溶剂、氨基烷酸、膦酰化试剂；搅拌升温，温度范围为30～130℃；使其溶解充分；1.2】滴加三氯化磷或者五氯化磷，并在40～80℃保温反应；1.3】待反应完毕，滴加水，再加热升温，并在70～100℃保温，完成水解反应，得到双膦酸结构的溶液；1.4】加碱中和，使溶液pH＝3.8～5.0，中和温度范围为0～80℃；1.5】对溶液进行降温析晶，温度范围为‑20～40℃；对得到的双膦酸盐晶体离心洗涤，得双膦酸盐的粗品；2】双膦酸盐类药物精品的制备2.1】将步骤1】中得到的双膦酸盐粗品返罐加溶剂，溶剂是水、甲醇、乙醇、丙酮或者以上物料的任一比例的混合溶剂，搅拌加热，溶解；2.2】待充分溶解后，进行脱色压滤；2.3】对溶液进行降温析晶，温度范围‑20～40℃；得到双膦酸盐晶体，离心洗涤，干燥。
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